diplomarbeit - Technische Chemie 2 Rößner - Carl von Ossietzky ...

3 Experimenteller Teil 32
Mengen eingesetzt werden mußte. Die Durchführung der Reaktion erfolgte in
Anlehnung an die in der Literatur beschriebene Vorschrift [29].
Es wurden 0,13 mol (17,2070 g) des gelben Aluminiumchloridpulvers in einem
100 ml Dreihalskolben eingewogen und zusammen mit 40 ml Toluol im
Rührkesselreaktor unter Stickstoffatmosphäre gebracht. Unter Rühren und Kühlen
mit Eis wurden 0,105 mol (10,7367 g) des Acylierungsagenz Acetanhydrid wegen
der heftigen Reaktion vorsichtig aus einem Tropftrichter so langsam zugetropft,
daß 25 °C im Kolben nicht überschritten wurden. Nach Austauschen des Eisbades
gegen ein Wasserbad, wurden 0,10 mol (11,0212 g) Anisol aus einem
Tropftrichter zugegeben, wobei die Temperatur zwischen 10 und 15 °C blieb.
Anschließend wurde auch die Wasserkühlung entfernt und die Reaktionsmischung
für drei Stunden gerührt, ehe sie über Nacht stehengelassen wurde. Am nächsten
Morgen war die Reaktionsmischung genauso bräunlich wie bei der Reaktion mit
dem Zeolithen. Sie wurde zur Zerlegung des Keton-Aluminiumchlorid-
Komplexes über circa 50 ml Eis gegossen, wobei sie sich gelb verfärbte. Mit
etwas konzentrierter Salzsäure wurde das ausgeschiedene Aluminiumhydroxid in
Lösung gebracht, so daß die Trübung verschwand. Dann erfolgte die Trennung der
organischen Phase (oben) von der wäßrigen Phase (unten) in einem
Scheidetrichter. Die organische Phase wurde mit Wasser, mit 2 %iger Natronlauge
und nochmals mit Wasser gespült, wobei ein vorher gebildeter Schleier
vollständig verschwand. Von der gewaschenen organischen Phase wurde eine
Probe zur GC-Analyse entnommen.
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Entsprechend den vergleichbaren Ansätzen der heterogen katalysierten Fries-
Umlagerung wurden nach der in der Literatur beschriebenen Vorschrift [30] 0,15
mol (20,0412 g) Aluminiumchlorid in einem 100 ml Dreihalskolben mit
Thermometer, Rührer und Rückflußkühlung unter Stickstoffatmosphäre und
Eiskühlung unter Zutropfen von zunächst 0,1 mol (13,6150 g) Phenylacetat in
einer heftig verlaufenden Reaktion versetzt. Dabei bildete sich ein oranges
Reaktionsgemisch mit zäher Konsistenz. Anschließend wurde der Kolben im
Ölbad langsam erwärmt und die Reaktionsmischung 30 Minuten bei 120 °C