diplomarbeit - Technische Chemie 2 Rößner - Carl von Ossietzky ...

3 Experimenteller Teil 27
Tabelle 3-4: Ergebnisse der H + -Ionen Konzentration aus Titration II
Titration II c H + -Ionen [mmol] in 1 g H-Beta Si/Al-Verhältnis
a 0,339 48-49
b 0,352 46-47
c 0,312 52-53
Die Differenz der Ergebnisse der Titrationen I und II um rund 50 % könnte
einerseits dadurch zu begründen sein, daß die NH3-Desorption noch nicht
vollständig verlaufen war und sich noch Ammoniumionen im Zeolith befunden
haben, und andererseits könnte das NH3 möglicherweise nicht vollständig in der
Salzsäurelösung absorbiert worden sein. Das nachträglich bekannt gewordene
Si/Al-Verhältnis der Süd-Chemie stützt die Annahme, daß der Austausch noch
nicht vollständig verlaufen war Die ermittelten Si/Al-Verhältnisse liegen deutlich
höher als das Si/Al-Verhältnis von 12 nach Herstellerangaben.
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Vor dem Einsatz der Zeolithe in den katalytischen Reaktionen wurden sie zur
Desorption von physisorbiertem Wasser aktiviert. Dazu wurde eine definierte
Menge an Beta Zeolith in einer Aktivierungsapparatur unter Stickstoffstrom
mittels Temperaturregler innerhalb eines vierstündigen Temperaturprogramms mit
5 °C/min auf 400 °C erhitzt und für 160 Minuten bei dieser Temperatur gehalten.
Das anschließende Umfüllen des Katalysators nach Abkühlung auf
Raumtemperatur in die Reaktionsapparatur erfolgte mit Hilfe einer dafür
angefertigten Glasapparatur � ��� � � � (siehe Abbildung 3-1), um einen Kontakt mit
der Luftfeuchtigkeit der Umgebung zu vermeiden. Zu diesem Zweck konnte die
Hülse der Reaktionsapparatur direkt auf den Schliff des Abfüllstuzens der
Aktivierungsapparatur gesteckt werden. Durch das anschließende Öffnen des
Schliffs am Ende der Aktivierungsapparatur und das Herausziehen des
Aktivierungsschuhs bis über die Öffnung des Abfüllstuzens, wurde dessen Inhalt
dann durch Umschwenken direkt in die Vorlage gebracht. Damit war
gewährleistet, daß sich der Zeolith ständig unter Inertgasatmosphäre befand.