diplomarbeit - Technische Chemie 2 Rößner - Carl von Ossietzky ...

4 Ergebnisse und Diskussion 44
Aktivität des Zeoliths durch Extraktion mit Dichlormethan nicht vollständig
wieder hergestellt wird.
Dennoch ist die Extraktion mit Dichlormethan (mittlere Kurve) effektiver als mit
Reaktionsmischung (untere Kurve).
Folglich handelt es sich hierbei um größtenteils reversible Verkokungen, die sich
durch Extraktion mit Dichlormethan zumindest teilweise desorbieren lassen. Eine
GC-MS Analyse des CH2Cl2-Extraktes ergab hauptsächlich folgende
Verbindungen: 4-Methoxyacetophenon, Anisol und p-Methylacetophenon.
Mögliche Ursachen dafür, daß keine höhermolekularen Verbindungen identifiziert
werden konnten, wären neben der zu geringen Nachweisgrenze des GC-MS
Gerätes eine unvollständige Extraktion, da die Katalysatorproben immer noch
dunkel waren. Oder die Produkte wurden durch das Extraktionsmittel zersetzt.
Zusätzliche Informationen über die Art der Verkokungen könnten neben der
Extraktion unter schärferen Bedingungen, beispielsweise durch eine thermische
Extraktion, auch z.B. aus der IR-spektroskopischen Untersuchung am
Extraktionsgut gewonnen werden.
��� ��� ��� � � � � � � ����� ��� � ����� ��� � � �
Es sollte geprüft werden, ob die ursprüngliche Aktivität des Zeoliths durch
oxidative, thermische Behandlung wieder erreicht werden kann. Dazu wurde eine
Reaktion mit oxidativ regeneriertem H-Beta Zeolith durchgeführt. Zur Entfernung
der Verkokungen, d.h. bis der Katalysator wieder weiß war, mußte dieser bei 500
°C vier Stunden oxidativ behandelt werden. In Abbildung 4-6 sind die Ergebnisse
dargestellt.