XVI ReuniÃ³n CientÃfica de la Sociedad EspaÃ±ola de Arcillas - Libro ...

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Franco F et al. / Comunicaciones SEA 2001 – Baeza (Jaén) 1) Calentando la muestra antes de la preparación de la pastilla y 2) Calentando la misma pastilla a temperaturas crecientes. Resultados y discusión Estudio a temperatura ambiente Los espectros del complejo K-H obtenidos con los diferentes diluyentes a temperatura ambiente muestran los siguientes hechos comunes: 1) El descenso en intensidad de la banda de vibración de alta frecuencia de los grupos OH externos (banda 1) respecto a la caolinita sin tratar, que ya había sido previamente observado (Ledoux y White 1966, Johnston y Stone 1990), y 2) La presencia de bandas nuevas que muestran las siguientes frecuencias: 3627 cm -1 (banda A), 3600 cm -1 (banda B), 3567-3540 cm -1 (banda C), 3466-3440 cm -1 (banda D), 3363-3360 cm -1 (banda E). Las bandas A y B están ausentes, sin embargo, en el espectro obtenido usando PTFE como diluyente. La banda A ha sido adscrita, bien a la descomposición de la banda de vibración de los OH internos (banda 4) en dos bandas diferentes (Johnston y Stone 1990) bien a la presencia de enlaces de hidrógeno entre los grupos NH 2 y los grupos OH de la caolinita (Frost et al. 1998). Las bandas B y C han sido adscritas a grupos OH de la caolinita enlaces de hidrógeno que participan en enlaces de hidrógeno (Johnston y Stone 1990, Frost et al. 1998). Estudio del comportamiento térmico Cuando el intercalado se calienta antes de la preparación de la pastilla con KBr, las modificaciones en la región 3700-2750 cm -1 del espectro incluyen el descenso gradual en la intensidad de las bandas situadas entre 3500 cm -1 y 2900 cm -1 ; el descenso de la banda A; el incremento gradual de la intensidad de la banda 1; y el incremento y la posterior disminución en la intensidad de las bandas B y C. Sin embargo, cuando es la misma pastilla de KBr la que se calienta a temperaturas crecientes, el comportamiento de las nuevas bandas observadas
Franco F et al. / Comunicaciones SEA 2001 – Baeza (Jaén) en el espectro del complejo K-H muestra diferencias notables con el comportamiento que se acaba de describir. Este calentamiento no permite la regeneración completa de la banda 1 de la caolinita y causa un notable aumento en la intensidad de las bandas B y C, las cuales persisten tras la desaparición de las bandas de vibración características de la hidracina y del agua. El calentamiento del complejo K-H en pastilla de PTFE revela que la intensidad de la banda 1 es restaurada alrededor de 90 ºC al mismo tiempo que la intensidad de la banda a ∼ 3450 cm -1 (banda D) decrece considerablemente. El descenso claro en intensidad de la banda más característica de la hidracina (banda E) se observa, en cambio, a partir de 100 ºC y no afecta a la intensidad de la banda 1. Así, en esta serie de espectros, el descenso en intensidad de la banda 1, al formar el complejo, podría relacionarse con la formación de enlaces de hidrógeno entre las moléculas de agua intercalada y la superficie de OH de las capas de caolinita. Además, estos espectros no muestran las bandas nuevas A, B y C, lo que demuestra claramente que estas bandas deben ser atribuidas interacciones entre el KBr y el complejo de intercalación. Referencias Farmer VC (1974) En: Infrared spectra of minerals (VC Farmer ed). Mineral Soc, London: 331-359. Frost RL, Kristóf J, Paroz GN, Kloprogge JT (1998) J Coll Interf Sci 208: 216-225. Johnston CT, Stone DA (1990) Clays Clay Miner 38: 121-128. Ledoux RL, White JL (1966) J Coll Interf Sci 21: 127-152. Recibido el 24 de julio de 2001 Aceptado el 31 de agosto de 2001
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