Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...
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Ergebnisse und Diskussion<br />
3.2. Darstellung von [E(O–C6F4–CN)4] – (E = Al, B)<br />
Für schwach koordinierende Anionen ist eine inerte Oberfläche von großer Bedeutung,<br />
weswegen perfluorierte Verbindungen häufig als WCA’s Verwendung finden. Deswegen<br />
wurde neben dem HO–C6H4–CN auch das HO–C6F4–CN eingesetzt, um somit zu den Salzen<br />
mit den fluorierten Ionen [E(O–C6F4–CN)4] – zu gelangen (Abbildung 15).<br />
NC<br />
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F F<br />
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O<br />
CN<br />
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19<br />
NC<br />
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CN<br />
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F<br />
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F<br />
Abbildung 15. Schematische Darstellung der Zwischenverbindungen [E(O–C6F4–CN)4] – (E = Al, B).<br />
Dazu wurde zunächst die Ausgangsverbindung, das Tetrafluoro-4-hydroxybenzonitril,<br />
hergestellt und vollständig charakterisiert. Die weitere Umsetzung mit LiAlH4 führte zur<br />
Darstellung des Li[Al(O–C6F4–CN)4] als THF-Addukt, worauf noch im Kapitel 3.2.2. näher<br />
eingegangen wird.<br />
Aus der Umsetzung mit dem NaBH4 konnte nur das Natrium-4-cyano-<br />
tetrafluorophenolat isoliert werden, was auf die Instabilität des in Abbildung 15 (rechts)<br />
dargestellten Anions hinweist. Dabei konnten zwei Strukturen aus unterschiedlichen<br />
Lösemitteln erhalten werden, die im Folgenden diskutiert werden. Das neutrale<br />
B(O–C6F4–CN)3 konnte nicht eindeutig nachgewiesen werden, jedoch sind im NMR-<br />
Spektrum der Reaktionslösung mehrere Fragmente nachweisbar.<br />
CN