Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Experimenteller Teil
19 F-NMR (CDCl3, 282 MHz, 25 °C): δ = –134.4 - –134.5 (m, F-7, 12F); –156.2 (t, F-9, 6F,
3 JFF = 19.3 Hz); –163.2 - –163.4 (m, F-8, 12F).
11 B-NMR (CDCl3, 96 MHz, 25 °C): δ = –11.7 (s, B·NC, 1B); –2.9 (s, B·O, 1B).
IR (ATR, cm -1 ): ν = 2309 (s), 1646 (m), 1595 (m), 1517 (s), 1455 (vs), 1382 (w), 1281 (m),
1172 (m), 1085 (s), 972 (vs), 904 (w), 876 (m), 850 (m), 803 (m), 773 (m), 764 (w), 746 (w),
678 (m), 623 (w), 606 (w), 577 (m), 554 (m).
Raman (100 mW, 250 Scans, 25 °C, cm -1 ): ν = 2312 (10), 1648 (1), 1595 (4), 1176 (1), 881
(1), 854 (2), 502 (1), 447 (1).
Lithiumtetrakis(4-cyano-2,3,5,6-tetrafluorphenoxy)aluminat-Tris-
(pentafluorphenyl)boran-Tri-Addukt
Li[{NC–C6F4–O}Al{O–C6F4–CN·B(C6F5)3}3]
F
F
F
B
N
C
F
F F
F
F
F
F
O
F
F F
B
N
C
O
Al
O
Li
56
O
F
F
F
F F
C
N
F
F F
F
In der Drybox werden 0.4 g (0.5 mmol, 1 equiv.) Li[Al(O-C6F4-CN)4] und 1.03 g (2 mmol,
4 equiv.) B(C6F5)3 in einen 50 ml Schlenkkolben gegeben. Anschließend werden 25 ml Et2O
hinzugegeben, wodurch zunächst eine Suspension entsteht, die mit der Zeit aufklart. Es wird
über Nacht bei Raumtemperatur rühren gelassen. Die einstandene farblose, klare Lösung wird
danach auf die Hälfte des Ausgangsvolumens eingeengt und über eine G4-Schlenkfritte
filtriert. Kristallisation erfolgt im Tiefkühler bei –30 °C. Die erhaltenen Kristalle werden von
1
2
3
4
5
C
7
N
8
6
B
F
F
9
F