Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Experimenteller Teil
100 °C über 24 h die restlichen Lösemittelmoleküle entfernt werden. Ausbeute: 1.56 g
(67 %). Smp.: (onset) 349.4 °C, (peak) 353.9 °C (DSC).
Für die Einkristallröntgenstrukturanalytik geeignete Kristalle wurden nach dem oben
genannten Vorgehen in der Zusammensetzung [Na(THF)4][B(O–C6H4–CN)4] · 0.5 THF
erhalten (siehe Tabelle 2).
C28H16BN4NaO4 (506.12): berechnet C 66.43, H 3.19, N 11.07; gefunden C 66.10, H 3.39, N
10.25.
1 H-NMR (CD3CN, 250 MHz, 25 °C): δ = 7.40 (d, o-H, 8H, 3 JCHCH = 8.8 Hz); 7.10 (d, m-H,
8H, 3 JCHCH = 8.8 Hz).
13 C-NMR (CD3CN, 63 MHz, 25 °C): δ = 161.3 (s, i-C, 4C); 133.1 (s, m-C, 8C); 119.4 (s, CN,
4C); 119.1(s, o-C, 8C); 100.6 (s, p-C, 4C).
11 B-NMR (CD3CN, 80 MHz, 25 °C): δ = 2.55 (s).
IR (ATR, cm -1 ): ν = 2224 (m), 1598 (s), 1503 (s), 1262 (s), 1167 (m), 1105 (w), 955 (s), 836
(vs), 547 (vs).
Raman (100 mW, 250 Scans, 25 °C, cm -1 ): ν = 2230 (10), 1601 (5), 1198 (2), 1171 (2), 1003
(1), 906 (1), 776 (1).
4-Hydroxy-2,3,5,6-tetrafluorbenzonitril – HO–C6F4–CN
F F
HO C N
F
In 100 ml tert-BuOH werden 5.8 g KOH (107.37 mmol, 2 equiv.) und 10.0 g C6F5CN
(51.97 mmol, 1 equiv.) suspendiert und für 3 h unter Rückfluss erhitzt. Nach dem Abkühlen
auf Raumtemperatur wird das Reaktionsgemisch auf 100 ml destilliertes Wasser gegossen.
Vom Lösemittelgemisch wird das tert-BuOH am Rotationsverdampfer abdestilliert. Mit 70 ml
konzentrierter HCl wird die zurückgebliebene wässrige Phase angesäuert und mit jeweils 50
ml Diethylether im Scheidetrichter extrahiert. Die vereinten Ether-Phasen werden über
Na2SO4 getrocknet. Nach dem Abfiltrieren des Trocknungsmittel wird der Diethylether am
Rotationsverdampfer abdestilliert, wodurch ein gelber, noch leicht feuchter Feststoff erhalten
wird. Durch Umkristallisation aus wenig Toluol werden farblose Kristalle erhalten, die im
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F