Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Experimenteller Teil
Natrium-4-cyanophenolat-Tris-(pentafluorphenyl)boran-Di-Addukt –
Na[(F5C6)3B·O–C6H4–CN·B(C6F5)3]
Na
F
F
F
B
7
F
2 3
6
O
1
4
5
C N B
Es werden 2.56 g (5mmol, 5 equiv.) B(C6F5)3 und 0.505 g (1 mmol, 1 equiv.)
Na[B(O–C6H4–CN)] in der Drybox in einen 100 ml Schlenkkolben gegeben. In 50 ml Et2O
werden beide Komponenten gelöst und über Nacht rühren gelassen. Danach wird das
Lösemittel im Hochvakuum entfernt. Zu dem erhaltenen Feststoff werden 20 ml n-Hexan
hinzugegeben und für 3 h gerührt. Danach wird das Lösemittel mit der Spritze entfernt und
die Prozedur zweimal wiederholt. Der so gewaschene Feststoff wird im Hochvakuum bei
70 °C innerhalb von 4 h getrocknet. Die getrocknete Substanz wird in 15 ml Et2O gelöst, über
eine G4-Schlenkfritte filtriert und auf 1/3 des Ausgangsvolumens eingeengt. Durch Lagerung
bei -30 °C werden über Nacht farblose Kristalle von Na[(F5C6)3B·O–C6H4–CN·B(C6F5)3]
erhalten, die noch Lösemittelmoleküle enthalten. Die Kristalle werden für 12 h im
Hochvakuum auf 70 °C erwärmt. Das erhaltene Na[(F5C6)3B·O–C6H4–CN·B(C6F5)3] löst sich
sehr gut in Et2O, CH2Cl2, CHCl3, THF. Ausbeute: 0.25 g (21%). Smp.: (onset) 154.7 °C,
(peak) 164.4 °C, Zers.: (onset) 303.9 °C (DSC).
Ein bei dem beschriebenen Vorgehen erhaltener Einkristall (aus Et2O) der
Zusammensetzung Na[(F5C6)3B·O–C6H4–CN·B(C6F5)3] wurde röntgenkristallografisch
untersucht (siehe Tabelle 6).
C43H4B2F30NNaO (1239.18): berechnet C 45.55, H 1.14, N 1.13; gefunden C 45.22, H 1.46, N
1.04.
1 H-NMR (CDCl3, 300 MHz, 25 °C): d = 7.68 (d, o-H, 2H, 3 JCHCH = 8.6 Hz), 7.00 (d, 2H, p-H,
3 JCHCH = 8.6 Hz).
13 C-NMR (CDCl3, 75 MHz, 25 °C): δ = 163.5 (s, C-1, 1C); 148.0 (dm, C-7, 12C, 1 JCF = 241.7
Hz); 139.5 (dm, C-9, 6C, 1 JCF = 220.0 Hz); 137.4 (dm, C-8, 12C, 1 JCF = 238.2 Hz); 136.6 (s,
C-3, 2C); 117.8 (s, C-2, 2C); 115.0 (br, C-6, 6C); 114.7 (s, C-5, 1C); 96.3 (s, C-4, 1C).
55
8
F
9
F