Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Ergebnisse und Diskussion
Das (THF)2Al{O–C6H4–CN·B(C6F5)3}3 · 0.5 CH2Cl2 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe
P-1. In der Elementarzelle befinden sich zwei Formeleinheiten, wodurch sich ein Zellvolumen
von 4271(4) Å 3 ergibt. Die asymmetrische Einheit ist (THF)2Al{OC6H4–CN·B(C6F5)3}3 · 0.5
CH2Cl2. Am Aluminium koordinieren zwei THF-Moleküle, während ein Dichlormethan-
Molekül zwischen zwei (THF)2Al{O–C6H4–CN·B(C6F5)3}3-Einheiten sich befindet. Das
CH2Cl2 ist dabei fehlgeordnet und nimmt im gesamten Kristall drei verschiedene Stellungen
ein. Dabei wechselwirken jeweils ein H-Atom vom CH2Cl2 an einem F-Atom der
Pentafluorphenylgruppe, wobei die H–F-Abstände mit mehr als 2.48 Å auf relativ schwache
Wechselwirkungen hinweisen.
Die Koordinationssphäre am Aluminium ist, wie schon beim
[(THF)Al(O–C6F4–CN)4] – , trigonal bipyramidal (vgl. Abbildung 29). Auch hier stehen die
THF-Moleküle senkrecht zu der Ebene, die von den Phenoxygruppen aufgespannt wird.
Abbildung 30. ORTEP-Darstellung der koordinativen Umgebung des Aluminiums. Thermische Ellipsoide
entsprechen 30% Wahrscheinlichkeit bei 173 K. Farbkodierung: C dunkelgrau, H weiß, Al türkis, O rot.
Ausgewählte Abstände (Å) und Winkel (°): Al–O1 1.722(2), Al–O2 1.755(2), Al–O3 1.748(2), Al–O4 1.986(2),
Al–O5 1.965(2); O1–Al–O2 121.53(9), O1–Al–O3 118.85(9), O1–Al–O4 88.5(1), O1–Al–O5 92.1(1),
O2–Al–O3 119.58(9), O2–Al–O4 89.94(8), O2–Al–O5 91.63(9), O3–Al–O4 89.47(8), O3–Al–O5 88.30(9), O4–
Al–O5 177.70(8), C76–O4–C79 112.8(6), C80–O5–C83 107.6(6).
Die THF-Moleküle stehen nahezu senkrecht zur Ebene und sind fehlgeordnet am Aluminium
koordiniert. In Abbildung 29 sind die THF-Darstellungen mit der größeren Häufigkeit
gewählt worden. Die Al–O-Bindungen, die senkrecht zur Ebene stehen
(Mittelwert: 1.976(2) Å) unterscheiden sich stark von denen, die sich in der Ebene befinden
(Mittelwert: 1.741(2) Å). Sie entsprechen jedoch gut der Al–THF-Bindungslänge im
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