Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

3.3.2. Al{O–C6H4–CN·B(C6F5)3}3
Ergebnisse und Diskussion
Die Umsetzung von Li[Al(O–C6H4–CN)4] mit B(C6F5)3 erfolgte zunächst in THF und mit
einem Überschuss vom B(C6F5)3. Nach längerem Rühren färbte sich die Lösung dunkelblau.
Das Lösemittel wurde im Vakuum entfernt und der erhaltene Feststoff mit reichlich n-Hexan
gewaschen, um den Überschuss an B(C6F5)3 zu lösen und abzutrennen. Nach dem Trocknen
im Hochvakuum wurde der Feststoff in Dichlormethan gelöst. Kristallisation erfolgte dann
nur von einem Fragment des gewünschten Addukt-Anions bei –35 °C. Dabei handelt es sich
um die neutrale Lewis-Säure Al{O–C6H4–CN}3 mit drei B(C6F5)3-Gruppen und zusätzlich
stabilisiert durch zwei THF-Molekülen (vgl. Abbildung 28).
Abbildung 29. ORTEP-Darstellung der Molekülstruktur von Al{OC6H4–CN·B(C6F5)3}3. Thermische Ellipsoide
entsprechen 30% Wahrscheinlichkeit bei 173 K. Farbkodierung: C dunkelgrau, H weiß, Al türkis, B braun,
F hellgrün, N blau, O rot. Ausgewählte Abstände (Å) und Winkel (°): Al–O1 1.722(2), Al–O2 1.755(2), Al–O3
1.748(2), O1–C1 1.348(3), O2–C8 1.342(3), O3–C15 1.332(3), N1–C7 1.137(3), N2–C14 1.142(3), N3–C21
1.139(3), N1–B1 1.588(4), N2–B2 1.581(3), N3–B3 1.574(3); O1–Al–O2 121.53(9), O1–Al–O3 118.85(9), O2–
Al–O3 119.58(9), Al–O1–C1 142.0(2), Al–O2–C8 136.6(2), Al–O3–C15 134.1(1), N1–C7–C4 176.2(3), N2–
C14–C11 176.7(3), N3–C21–C18 177.5(2), C7–N1–B1 176.7(2), C14–N2–B2 177.3(2), C21–N3–B3 175.5(2).
THF- und Dichlormethanmoleküle zur Übersichtlichkeit weggelassen.
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