Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

4. Experimenteller Teil
4.1. Allgemeine Informationen
Experimenteller Teil
Bis auf die Synthese des HO–C6F4–CN wurden alle Reaktionen unter Ausschluss von Luft
und Feuchtigkeit unter einer Schutzgasatmosphäre aus Argon mittels Schlenk- und Glovebox-
Technik durchgeführt.
Für die Synthesen unter Argon-Atmosphäre wurden die Lösemittel getrocknet und
kurz vor dem Gebrauch destilliert. Dichlormethan wurde erst über P4O10 getrocknet und
anschließend nochmal über CaH2 getrocknet, aus dem es frisch destilliert wurde. THF,
n-Hexan und Diethylether wurden über Na/Benzophenon getrocknet und frisch destilliert.
Das Lithiumaluminiumhydrid wurde vor der Umsetzung aus Diethylether
umkristallisiert. Das Natriumborhydrid wurde hingegen unbehandelt eingesetzt. Das
4-Hydroxybenzonitril wurde durch Sublimation bei 70 °C und 10 -3 mbar und das
Pentafluorobenzonitril durch Vakuumdestillation bei 10 -3 mbar und Raumtemperatur
gereinigt.
Einkristallröntgenstrukturanalytik
Für die Röntgenstrukturanalyse geeignete Kristalle wurden in Fomblin YR-1800-Öl (Alfa
Aesar) bei Raumtemperatur ausgewählt und auf die jeweils angegebene Temperatur zu
Beginn der Messung abgekühlt. Kristalle der Verbindungen Li[Al(O–C6F4–CN)4] und
Na(O–C6H4–CN) wurden stets bei 240 K gehandhabt. Gemessen wurde mit einem Bruker-
Nonius Kappa CCD-Diffraktometer bzw. einem Bruker-Nonius Apex X8 CCD-
Diffraktometer mit Graphit-monochromatischer Mo-Kα-Strahlung (λ = 0.71073 Å). Gelöst
wurden die Strukturen durch direkte Methoden (SHELXS-97) und anschließend durch full-
matrix least squares Verfahren verfeinert (SHELXL-97). Alle Nicht-Wasserstoffatome
wurden anisotrop verfeinert, Wasserstoffatome wurden in die Verfeinerung rechnerisch
eingefügt.
NMR-Spektroskopie
Die Aufnahme der NMR-Spektren erfolgte auf BRUKER-Geräten verschiedener Feldstärken:
AVANCE 250 (250 MHz), AVANCE 300 (300 MHz) und AVANCE 500 (500 MHz).
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