Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Experimenteller Teil
der überstehenden Lösung separiert und im Hochvakuum bei 70 °C (6 h) getrocknet.
Ausbeute: 0.86 g (74%). Zers.: (onset) 318.7 °C (Zersetzung ohne Schmelzen) (DSC).
Ein bei dem beschriebenen Vorgehen erhaltener Einkristall (aus Et2O) der
Zusammensetzung [(Et2O)3Li][{NC–C6F4–O}Al{O–C6F4–CN·B(C6F5)3}3] wurde röntgen-
kristallografisch untersucht (siehe Tabelle 6).
C94H30AlB3F61LiN4O7 (2552.14): berechnet C 42.23, H 1.18, N 2.19; gefunden C 41.92, H
1.45, N 1.81.
19 F-NMR (CDCl3, 282 MHz, 25 °C): δ = –130.9 (s, 8F); –133.97 (d, F-7, 18F, 1 JC-F = 12.4
Hz); –155.7 (s, 8F); –156.4 (s, F-9, 9F); –163.3 (s, F-8, 18F).
11 B-NMR (CDCl3, 96 MHz, 25 °C): δ = –11.1 (s, 1B).
IR (ATR, cm -1 ): ν = 2318 (m), 2263 (w), 1646 (s), 1512 (vs), 1462 (vs), 1438 (vs), 1383 (s),
1337 (w), 1288 (s), 1197 (m), 1101 (s), 972 (vs), 866 (w), 796 (m), 773 (m), 766 (w), 746
(m), 738 (m), 680 (s), 623 (w), 576 (w), 551 (m).
4-Hydroxybenzonitril-Tris(pentafluorphenyl)boran-Addukt – HO–C6H4–CN·B(C6F5)3
HO C N B F
In der Dry-Box werden Na[B(O-C6H4-CN)] (0.1554 g, 0.3 mmol, 1 equiv.) und B(C6F5)3
(0.6299 g, 12 mmol, 4 equiv.) in einen 25 ml Schlenkkolben gegeben. Dazu werden 10 ml
Et2O hinzugegeben und die Suspension über Nacht rühren gelassen, so dass eine klare,
farblose Lösung erhalten wird. Nach einer Filtration über eine G4-Schlenkfritte wird die
Lösung im Hochvakuum auf 1/3 des Ausgangsvolumens eingeengt und anschließend für 24 h
an der Luft aufbewahrt. Es resultieren farblose, kristalline Nadeln der Zusammensetzung
Et2O·HO–C6H4–CN·B(C6F5)3, die kristallografisch untersucht wurden (siehe Tabelle 7). Von
dem Zersetzungsprodukt konnte nicht ausreichend Substanz für weitere spektroskopische
Untersuchungen isoliert werden.
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