Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Experimenteller Teil
wiederholt. Restliches Lösemittel wird im Hochvakuum entfernt und der Feststoff in 20 ml
Diethylether gelöst. Nach dem Filtrieren über eine G4-Schlenkfritte wird die Lösung auf 1/3
des Ausgangsvolumens eingeengt und bei 7 °C über 48 h gelagert. Es wird ein amorpher
Feststoff erhalten, der mit der Spritze von der Rest-Lösung separiert und anschließend
getrocknet wird. Das erhaltene (THF)2Al{O–C6H4–CN·B(C6F5)3}3 löst sich sehr gut in Et2O,
CH2Cl2, CHCl3, THF. Ausbeute: 0.6 g (31%). Zers.: (onset) 136.8 °C (Zersetzung ohne
Schmelzen) (DSC).
Durch erneutes Lösen in CH2Cl2 und Lagerung bei 7 °C über Nacht wurde ein
Einkristall der Zusammensetzung (THF)2Al{O–C6H4–CN·B(C6F5)3}3 · 0.5 CH2Cl2 erhalten,
der röntgenkristallografisch untersucht wurde (siehe Tabelle 5). Die Kristalle wurden im
Hochvakuum bei 70 °C (12 h) getrocknet, wodurch das (THF)Al{O–C6H4–CN·B(C6F5)3}3
erhalten wird.
C75H12AlB3F45N3O3 · THF (1989.08): berechnet C 47.70, H 1.01, N 2.11; gefunden
C 47.43, H 1.33, N 1.71.
1 H-NMR (CDCl3, 300 MHz, 25 °C): δ = 7.51 (d, 2-H, 6H, 3 JCHCH = 8.7 Hz); 6.93 (d, 3-H, 6H,
3 JCHCH = 8.7 Hz).
13 C-NMR (CDCl3, 75 MHz, 25 °C): δ = 166.4 (s, C-1, 1C); 147.2 (dm, C-7, 6C, 1 JCF = 238.5
Hz); 139.7 (dm, C-9, 3C, 1 JCF = 221.5 Hz); 136.3 (dm, C-8, 6C, 1 JCF = 250.2 Hz); 136.0 (s, C-
3, 2C); 120.4 (s, C-2, 2C); 115.6 (s, C-5, 1C); 114.9 (br, C-6, 3C); 92.2 (s, C-4, 1C).
19 F-NMR (CDCl3, 282 MHz, 25 °C): δ = –135.1 - –135.2 (m, F-7, 6F); –157.9 (t, F-9, 3F, 3 JFF
= 20.3 Hz); –164.7 - –164.8 (m, F-8, 6F).
11 B-NMR (CDCl3, 96 MHz, 25 °C): δ = –11.7 (s).
IR (ATR, cm -1 ): ν = 2307 (s), 1645 (m), 1591 (m), 1513 (s), 1456 (vs), 1381 (w), 1327 (m),
1285 (m), 1170 (m), 1098 (s), 1044 (w), 1016 (w), 974 (vs), 876 (m), 845 (m), 809 (m), 772
(m), 740 (w), 706 (w), 680 (m), 634 (w), 592 (w), 576 (m), 554 (m).
Raman (100 mW, 250 Scans, 25 °C, cm -1 ): ν = 2312 (10), 1593 (4), 1234 (1), 1172 (1), 885
(1), 817 (1), 582 (1).
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