Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Experimenteller Teil
THF suspendiert und auf 0 °C heruntergekühlt. In etwa 19 ml THF wird das HO–C6F4–CN
gelöst und unter Rühren zur Suspension des Natriumborhydrids relativ schnell zugegeben.
Die Eisbad-Kühlung wird nach der Zugabe entfernt und die Lösung für 3 h unter Rückfluss
erhitzt. Nachdem die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt gelassen wird, wird sie
eingeengt und zum Entfernen des nicht umgesetzten NaBH4 über eine G4-Schlenkfritte
filtriert.
Für die Einkristallröntgenstrukturanalyse konnten Kristalle des (THF)Na(O–C6F4–CN)
bei –35 °C (Tabelle 4) gewonnen werden. Für Kristalle der Acetonitril-haltigen Verbindung
wurde nach dem Filtrieren, das THF im Hochvakuum entfernt und der erhaltene Feststoff in
Acetonitril gelöst. Bei –35 °C kristallisiert dann das (CH3CN)Na(O–C6F4–CN) (Tabelle 4)
aus. Für die Elementaranalyse, IR-Spektroskopie und Raman-Spektroskopie konnten nicht
ausreichend Substanz isoliert werden.
Tris-(pentafluorphenyl)boran – B(C6F5)3
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F
F
F
B
F F
52
F
F F
F
Brompentafluorbenzol wird unter Zuhilfenahme einer Vigreux-Kolonne im Hochvakuum
(10 -3 mbar) bei Raumtemperatur destilliert.
Bei –78 °C wird zu einer Lösung von 40.69 g (165.5 mmol) C6F5Br in 400 ml n-Hexan eine
äquimolare Menge (66 ml, 2.5 M) n-BuLi unter Rühren innerhalb einer halben Stunde
zugetropft. Die entstehende farblose Suspension wird für weitere 40 Minuten bei –78 °C
gerührt. Anschließend werden 55 mmol BCl3 (12.935 g, 50%-ig in n-Hexan) relativ schnell
zugespritzt. Die Suspension wird für 10 Minuten bei –78 °C weitergerührt und dann innerhalb
einer Stunde auf Raumtemperatur gebracht. Das Lösemittel wird anschließend im
Hochvakuum abdestilliert und der erhaltene Feststoff in der Drybox in eine Submille
überführt. Durch Sublimation wird zunächst bei 60 °C / 10 -3 mbar ein flüssig/öliger Vorlauf
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