Diplomarbeit,Markus Karsch - Anorganische Chemie - Universität ...

Experimenteller Teil
Hochvakuum getrocknet werden können. Durch Sublimation bei 10 -3 mbar und 55 °C kann
anschließend ein farbloser, kristalliner bis pulvriger Feststoff erhalten werden. Ausbeute:
5.1 g (51.36 %). Smp.: (onset) 268.1 °C, (peak) 273.2 °C (DSC).
Für die Einkristallröntgenstrukturanalytik wurden Kristalle aus einer heißen stark
konzentrierten Chloroform-Lösung gewonnen (siehe Tabelle 3).
C7HF4NO (191.08): berechnet C 44.0, H 0.53, N 7.33; gefunden C 44.07, H 0.34, N 7.04.
1 H-NMR (CDCl3, 300 MHz. 25 °C): δ = 6.92 (s, OH).
13 C-NMR (CDCl3, 126 MHz, 25 °C): δ = 148.05 (d, 1 JCF = 260.1 Hz, 2 C, C2); 141.2 (tt, 2 JCF
= 13.8 Hz, 3 JCF = 4.4 Hz, 1 C, C1); 137.53 (d, 1 JCF = 247.1 Hz, 2 C, C3); 107.8 (t, 3 JCF = 3.75
Hz, 1 C, C5); 84.87 (t, 2 JCF = 17.9 Hz, 1 C, C4).
19 F-NMR (CDCl3, 282 MHz. 25 °C): δ = –133.32 (m, 2 F); –149.51 (m, 2 F).
IR (ATR, cm -1 ): ν = 3155 (w), 2252(s), 1651 (m), 1510 (vs), 1321 (m), 1241 (m), 1155 (s),
1143 (s), 974 (vs), 943 (vs), 699 (m).
Raman (100 mW, 250 Scans, 25 °C, cm -1 ): ν = 2267 (1), 2252 (10), 1656 (2), 1442 (2), 1245
(1), 540 (1).
Lithiumtetrakis(4-cyano-2,3,5,6-tetrafluorphenoxy)aluminat - Li[Al(O–C6F4–CN)4]
Li
NC
F
F F
F
F
F
F
O
50
CN
O
Al
O
CN
O
F
F F
F
F
F
F F
F
Das Lithiumaluminiumhydrid wird, wie bei der Darstellung des Li[Al(O–C6H4–CN)4]
beschrieben (s.o.), durch Umkristallisation aus Diethylether aktiviert. Vom LiAlH4 werden
2.6 g (6.87 mmol, 1 equiv.) in einem 100 ml Zweihalskolben mit Schlenkansatz gegeben, auf
den ein Rückflusskühler mit Überdruckventil montiert wird. Das LiAlH4 wird in 24 ml THF
gelöst und auf 0 °C heruntergekühlt. Das HO–C6F4–CN wird in einem 50 ml Schlenkkolben
CN