Préparation de couches minces d'oxynitrure de silicium par PECVD ...

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11.2.1.2) Caractérisation du greffage par une méthode chimiquef72.731.
Il est possible de déterminer le taux de greffage par une méthode chimique,
directement sur les plaquettes. L'oxynitrure de silicium est attaqué en totalité à froid par
de l'acide fluorhydrique aqueux à 40%, en présence de quantités minimales d'acide
sulfurique concentré. L'oxynitrure de silicium non greffé passe à l'état d'acide
fluosilicique. La greffe est rompue à l'endroit où elle s'était formée, on obtient un
fluosilane extrait par l'isopentane. Ce fluosilane sera injecté dans un appareil de
chromatographie
IHF
en phase gazeuse et analysé. Si au préalable, des courbes d'étalonnage
ont été réalisées, il sera alors facile de déterminer le taux de greffage.
I
Si-O-Si-(CH2) 17-CH3 > F-Si-(CH2)17-CH3 (IV.4)
L'appareil de chromatographie utilisé est un VEGA 2 GC 6000 équipé d'un
détecteur à ionisation de fiamme (FID) et d'un injecteur ON-COLUMN permettant de
réaliser l'analyse de traces. Les pics sont traités et enregistrés à l'aide d'un calculateur
intégrateur SPECTRA PHYSICS SP4400.
11.2.2) Caractérisation du greffage par mesures IR sur des poudres de nitrure de
silicium 1741.
Alors que dans la première partie l'TR caractérisait l'épaisseur totale de la couche,
ici on va s'intéresser uniquement à des phénomènes de surface, caractérisant seulement la
réaction de greffage. Pour cela le travail a été effectué sur des poudres de nitrure de
silicium ayant une composition chimique différente des couches minces, mais avec une
surface spécifique de 110 m2/g. Ces poudres ont été synthétisées en phase gazeuse avec
un laser à partir de NI-13 et de SiH4 {75,761. Bien que légèrement différentes par la
présence de groupes SiOH à la surface, elles devraient nous renseigner sur la faisabilité
du greffage. Toutefois les renseignements apportés devront être exploités avec
précaution. Ces poudres ont été fournies par le Laboratoire de Spectrométrie
Vibrationnelle (Université de Limoges), ainsi que les tests IR. Les greffages ont été
réalisés à l'ECL.
Deux séries de manipulations ont été entreprises: la première consistait à greffer
les hydroxysilanes sur les poudres, puis à tester d'une part la qualité du greffage à des
températures élevées sous des vides de l'ordre de 10-6 mbar, et d'autre part à étudier les
variations de vitesse d'échange isotopique entre le proton et le deutérium entre les sites
greffés et non greffés. La deuxième série consistait à faire des greffages in situ et suivre
les variations de l'aire des différents pics.