Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

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5.2.5 – Propriedades térmicas As propriedades térmicas das composições foram analisadas pelas técnicas de DSC e DETA. 5.2.5.1. – Análise calorimétrica (DSC) As curvas de DSC no aquecimento para o PET e para as misturas são apresentadas na Figura 38-39, no resfriamento Figura 40-41, e no segundo aquecimento Figura 42-43. Na Tabela 16 estão relacionados os valores de transições térmicas, temperatura de transição vítrea (Tg), temperatura de cristalização no aquecimento (Tch), temperatura de cristalização no resfriamento (Tcc), temperatura de fusão cristalina (Tm) e o grau de cristalinidade (Xc) do PET e dos compósitos. Na Tabela 17 são mostrados os valores de calor de cristalização (∆Hc) no primeiro aquecimento e no resfriamento e calor de fusão (∆Hf) dos materiais no primeiro e segundo aquecimento. As curvas térmicas de PET, PET/ZrP.H2O, PET/ZrPseco, PET/ZrP.but e PET/ZrPP em todas as composições no primeiro aquecimento são semelhantes. Observa-se a 50-100°C a variação de linha base referente a Tg. Entre 100-150°C está evidenciado um pico exotérmico relativo à cristalização do material sob aquecimento. Este pico desloca-se para temperaturas ligeiramente mais baixas e aumenta de área devido a adição de carga lamelar, indicando que há um efeito de nucleação promovido pela carga. Em torno de 250°C, há o aparecimento do pico endotérmico relativo à Tm do PET. Há um ligeiro deslocamento do máximo do pico para temperatura mais elevada com o aumento do teor de carga. Conforme esperado, a área do pico aumenta devido a cristalização no aquecimento, intensificada pela quantidade de material inorgânico. Nas curvas de resfriamento observa-se que os picos endotérmicos aparecem em temperatura próximas a 200°C para todas as composições. Para o PET 81
puro a temperatura de cristalização foi menor. No segundo aquecimento observa-se somente um pico exotérmico, com relação a fusão cristalina das amostras. Os valores de Tg para os compósitos foram ligeiramente menores em relação a Tg do PET puro. Indicando um aumento da mobilidade macromolecular nas misturas pelo aumento do volume livre. No entanto, as variações para esta transição não foram lineares com o acréscimo de carga ao polímero, ou com o tipo de carga. A queda na Tg pode estar associada a degradação do PET, por hidrólise durante o processamento, de forma mais intensa nos compósitos do que observado para o PET puro, como foi discutido no Item 4.2.3 sobre o peso molecular do PET puro e da matriz polimérica nos compósitos. As variações nos valores de Tg serão discutidas mais detalhadamente nos resultados de DETA (Item 4.2.5.2). Em relação à temperatura de cristalização sob aquecimento, Tch, observou-se que a presença da carga lamelar acarretou um abaixamento considerável neste parâmetro térmico. Não havendo preponderância de qualquer tipo e quantidade de carga nos valores de Tch. Sobre a temperatura sob resfriamento, Tcc, constatou-se seu deslocamento para temperatura superior a do PET. Em alguns casos, a variação atingiu 30°C de diferença. As variações foram independentes do tipo de carga, porém dependente do seu teor. Este comportamento é atribuído ao efeito nucleante promovido pela carga lamelar. A temperatura de fusão cristalina (Tm) dos compósitos foi superior àquela observada para o PET. Os valores de Tm foram independentes do tipo e da quantidade de carga. O mesmo efeito foi observado em relação ao grau de cristalinidade do PET em relação aos compósitos. Durante o resfriamento, observou-se em todos os casos que o pico de cristalização do PET ocorreu em temperatura mais elevada. A área do pico teve uma relação direta com o teor de carga, isto é, aumentou com a elevação da quantidade de carga no compósito. O pico relativo a temperatura de 82
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Microscopia de varredura eletrônic
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Figura 57. Microscopia do compósit
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