Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

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Nas Figuras 35 a 36, as micrografias mostram a distribuição das cargas nos compósitos PET/ZrP.H2O e PET/ZrPP na matriz polimérica, com aproximação de 50.000X e na Figura 37 é apresentada a micrografia do compósito PET/ZrPP com ampliação de 100.000X. Nesta ampliação é possível notar a baixa densidade da partícula de ZrPP. Para o compósito de PET/ZrP.H2O, o tamanho médio dos cristais foram da ordem de 300 nm de comprimento e 100 nm de largura. Para o nanocompósito PET/ZrPP, o tamanho médio das partículas foram de 150 nm de comprimento e 50 nm de largura. Na Figura 36, a imagem, com ampliação de 50.000X, mostra uma única partícula de ZrP.H2O, formada por agregados de lâminas de fosfato de zircônio, dispersa na matriz polimérica. O cristal aparece como uma área densa com limites bem definidos ao redor da partícula. A imagem mostra claramente um modelo completamente diferente daquele apresentado na literatura (SHAH et al., 2005) para nanocompósitos delaminados, indicando que este tipo de nanocompósito não foi formado. A Figura 36 mostra a imagem do PET/ZrPP com 5% de carga, com ampliação de 50.000X. É possível visualizar que as partículas de ZrPP são significantemente menor do que as ZrP.H2O, e muito mais bem dispersas do que na composição PET/ZrP.H2O. Dois tipos de partículas podem ser visualizados na imagem: partículas muito pequenas, com dimensões menores que 50nm e baixa densidade, e partículas grandes com tamanhos médios de 200nm formando duas regiões uma de mais alta densidade e outra com menor densidade. A Figura 37 mostra uma única partícula de ZrPP, com ampliação de 100.000X. A partícula é diferente do aspecto observado no compósito PET/ZrP.H2O. Neste cristal se observa um núcleo denso e uma região menos densa ao redor da partícula, sugerindo que nesta região houve uma intercalação do polímero. É importante notar que a total esfoliação das partículas não pode ser indicada já que a imagem é completamente diferente do reportado na literatura para nanocompósitos esfoliados (SHAH et al., 2005). 77
A partir das técnicas de DRX e TEM é possível concluir que as composições de PET/ZrPP formaram um nanocompósito parcialmente intercalado e possui ainda fragmentos de partículas dispersas na matriz polimérica. É importante enfatizar que as partículas de ZrP.H2O e ZrPP dispersas na matriz polimérica possuem dimensões submicrons, então ambas as composições podem ser consideradas nanocompósitos. Aproximações maiores poderiam facilitar a visualização da carga esfoliada ou delaminada, em função da penetração do polímero na região interlamelar do cristal. Em tamanho de partícula da ordem de 50nm podem ser observadas as ranhuras das cargas separadas pela inserção de polímeros (CHANG et al., 2002). Neste trabalho, apesar da ampliação de 100.000X, não foi possível observar as ranhuras nas cargas delaminadas. 78
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANO
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Microscopia de varredura eletrônic
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Figura 57. Microscopia do compósit
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