Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

foi obtida a temperatura de cristalização (Tcc) e no segundo aquecimento foi
obtida a temperatura de fusão (Tm). O grau de cristalinidade do corpo de prova
foi calculado como a razão entre a entalpia de fusão da amostra (∆Hm) e a
entalpia de fusão do PET completamente cristalino (∆H o =136,071J/g)
(STARKWEATHER et al., 1983). Os valores de (∆Hm) foram determinados a
partir da área dos picos de fusão no aquecimento e normalizados,
considerando 100% PET nas amostras. Quando ocorria cristalização durante a
análise no primeiro aquecimento, era descontado o valor da entalpia de
cristalização (∆Hch) para que fosse determinada a cristalinidade original da
amostra.
4.6.3.2. Análise termodielétrica (DETA)
Variações nas transições e relaxações secundárias nos compósitos e no PET
puro foram estudadas através da análise termodielétrica (DETA) em
equipamento T.A. Instruments, equipado com sensor em placas cerâmicas
paralelas, com freqüência na faixa de 0,5 - 100000 Hz. As amostras foram
transformadas em filmes com espessura em torno de 0,10mm, através de
prensagem do compósito na forma granular em prensa Carver, a 280°C por 1
minuto. Para eliminação das bolhas foram feitas 2 pressurizações e
despressurizações durante o tempo de prensagem. O material retirado da
prensa foi imediatamente imerso em banho de água a 20°C. Para a
determinação dos valores de Tg foram analisadas as composições com 5% de
carga e o PET puro, no intervalo de temperatura de 50 – 150°C. Os valores de
Tg foram determinados através do ajuste das curvas pelo modelo Gauss no
programa Origin 5.0. Com o objetivo de avaliar o grau de interação entre as
cargas lamelares no nanocompósito PET/ZrPP 5% foi empregado temperatura
de -150 a 50°C e determinado o valor da relaxação secundária (relaxação β).
O comportamento termodielétrico foi expresso como gráficos de tan delta (tan
δ) versus temperatura. O valor de tan delta representa o fator de dissipação e é
determinado pela razão entre fator de perda (e”) e permissividade (e’),
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