Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

Para o cristal ZrPP, observou-se o dobro do aumento entre as lamelas em
relação ao observado para o ZrP.H2O. Apesar de se ter alcançado uma
variação menor do que o obtido para o ZrP.but, o cristal de ZrPP deve possuir
maior estabilidade dimensional em virtude dos grupamentos fenilas pendentes
estarem ligados químicamente as lamelas, enquanto a butilamina se encontra
solvatada. A menor cristalinidade dos planos, conforme já foi discutido
anteriormente, possibilita uma maior flexibilidade das estruturas lamelares e
deve facilitar a penetração do PET por entre as lamelas.
5.1.3– Estabilidade térmica
As características térmicas dos cristais lamelares foram analisadas por
termogravimetria (TGA), visando verificar as possíveis modificações ocorridas
no cristal durante o processamento com o PET.
As Figuras 19 a 22 apresentam as curvas de TGA dos cristais lamelares e na
Tabela 10 estão descritas as temperaturas de máxima perda de massa em
cada um dos decaimentos mostrados nas curvas de TGA, correspondentes as
modificações estruturais nas amostras.
A curva de ZrP.H2O apresenta dois decaimentos (Figura 19). Não havendo
indicação da presença de água adsorvida na superfície do cristal, cuja perda
deveria ocorrer em temperatura abaixo de 100°C, conforme reportado por
SLADE et al. (1997). O primeiro decaimento ocorreu entre 120-170°C, devido a
perda da água da região interlamelar associada com o grupamento P-OH, com
perda de 5% de massa da amostra. A quantidade de água dentro do cristal
depende do grau de cristalinidade da amostra e sua remoção ocorrerá em
temperatura mais elevada, quanto maior for a ordem estrutural.
A literatura (CLEARFIELD A., 1991) cita a ocorrência de uma transição de fase,
ainda com estrutura lamelar dos cristais, mas sem perda de massa, que ocorre
em temperatura de 220°C como mostrado abaixo:
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