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Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

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6. CONCLUSÕES<br />

116<br />

- A síntese de fosfatos de zircônio, pelo método de precipitação direta,<br />

empregando-se ácido fosfórico e oxicloreto de zircônio produziu cristais com<br />

estrutura lamelar e espaçamento entre lamelas de 7,5Ǻ, enquanto a<br />

substituição do ácido fosfórico por ácido fenilfosfônico gerou estruturas<br />

lamelares com distâncias interlamelares de 15Ǻ.<br />

- Os cristais de ZrPseco quando submeti<strong>dos</strong> ao aquecimento (250°C/1h),<br />

apresentaram o espaçamento de 7,3Ǻ, menor em relação a estrutura original. A<br />

inserção de vapor saturado de butilamina no cristal ZrP.H2O (ZrP.but)<br />

aumentou o espaçamento para 19Ǻ.<br />

- Os compósitos prepara<strong>dos</strong> a partir da extrusão do PET com fosfatos de<br />

zircônio lamelares apresentaram boa dispersão na matriz polimérica. Em to<strong>dos</strong><br />

os compósitos os corpos de prova mantiveram a transparência e brilho inerente<br />

ao polímero base.<br />

- Após a extrusão, os compósitos PET/ZrP.H2O, PET/ZrPseco e PET/ZrP.but<br />

apresentaram pico de difração em baixo ângulo em ângulo 2θ próximo ao<br />

encontrado para o cristal α-ZrP, indicando que a estrutura lamelar permaneceu<br />

inalterada mesmo após processamento com o PET.<br />

- No compósito PET/ZrPP, os resulta<strong>dos</strong> de DRX indicaram a ausência do pico<br />

de difração em baixos ângulos característico do cristal ZrPP, indicando a perda<br />

de ordenação e/ou elevado afastamento das lamelas, resultado interpretado<br />

neste trabalho como intercalação/ delaminação do cristal durante o<br />

processamento com o PET.<br />

- As imagens de TEM mostraram claramente a diferença entre as partículas de<br />

ZrP.H2O e ZrPP distribuídas na matriz polimérica. O ZrP.H2O apresenta-se<br />

como partículas densas, com tamanho médio da ordem de 500nm, enquanto<br />

que a estrutura do ZrPP se mostrou menos densa, com tamanho médio de<br />

150nm, contendo ainda pequenos fragmentos (

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