Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

Perda de massa (%)
100
95
90
0 100 200 300 400 500 600 700
Temperatura (°C)
Figura 20. Curva de TGA do cristal ZrPseco
A curva térmica do ZrP.but (Figura 21) mostra comportamento térmico diferente
do cristal de ZrP.H2O. O primeiro decaimento ocorreu entre 60-120°C,
representando cerca de 2% de água de hidratação. A temperatura de saída da
água varia, dependendo da quantidade de butilamina intercalada, conforme
estudo realizado por PEETERS et al. (1995). Esses autores relatam que quanto
maior a concentração da butilamina dentro do cristal, maior será a temperatura
da saída da água. Isto por causa da existência de dois sítios hidrofílicos no
cristal: P-OH e outro P-O - H3N + R. A água tem maior interação com o segundo
grupo, devido a maior polaridade deste sítio, aumentando assim a temperatura
de remoção da água.
No segundo decaimento (150-300°C), ocorreu a dessorção da butilamina. A
perda ocorreu em duas etapas, que representam a perda pela interação da
amina com o grupamento P-OH do α-ZrP e a perda devido a butilamina
intercalada. Segundo estudos anteriores (CLEARFIELD e THAKUR, 1980;
HIDEKI et al.,2003) quanto à acidez dos cristais de α-ZrP, se propõe que em
temperaturas acima de 200°C parte dos grupamentos P-OH estão na forma
protonada, enquanto uma outra parte permanece na forma de ácido de Lewis.
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