Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

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RESUMO Resumo da Tese apresentada no Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano da Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Doutor em Ciências (DSc), em Ciência e Tecnologia de Polímeros. SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS DE PET COM FOSFATOS HÍBRIDOS DE ZIRCÔNIO LAMELARES Lílian dos Santos Brandão Orientadores: Luís Cláudio Mendes/ Marcos Lopes Dias Nanocompósitos de poli(tereftalato de etileno) (PET) com fosfatos de zircônio lamelares foram preparados por extrusão. Dois tipos de fosfatos de zircônio foram sintetizados pelo método de precipitação direta: bis(fosfato de zircônio) (α-Zr(HPO4)2.H2O ou ZrP.H2O) e o híbrido orgânico-inorgânico fenilfosfonato de zircônio (Zr(C6H5PO3)2 ou ZrPP). Dois outros compostos foram preparados a partir do α-ZrP. Uma parte deste material foi seca em estufa a 250°C/1h (ZrPseco) e uma outra parte do ZrP.H2O foi submetida ao contato direto com vapor saturado de butilamina (ZrP.but). Compósitos contendo 0,5, 1, 2 e 5% de ZrP.H2O, ZrPseco, ZrP.but e ZrPP foram preparados em extrusora dupla rosca e os corpos de prova produzidos por injeção. As mudanças estruturais das cargas lamelares nos compósitos foram investigadas pelas técnicas de difração de raios-X (DRX) e microscopia de transmissão eletrônica (TEM). Os compósitos foram analisados quanto as suas propriedades térmicas, mecânicas e peso molecular da matriz. Os resultados mostraram que os compósitos contendo a estrutura do tipo ZrP apresentaram picos de difração ao redor de 2θ=11,7º (d= 7,54Ǻ), indicando a não delaminação do material, enquanto os compósitos com carga ZrPP praticamente não apresentaram difração em baixos ângulos, indicando a perda da estrutura lamelar original. Nos compósitos PET/ZrP.H2O e PET/ZrPP, as cargas lamelares foram bem vi
dispersadas, e apresentaram dimensões submicron, na faixa de 50-500 nm. As imagens de TEM indicaram a formação de nanocompósitos intercalados e/ou parcialmente delaminados para a mistura PET/ZrPP. Este resultado foi atribuído a elevada afinidade do poliéster com os grupamentos fenila da superfície das lâminas de ZrPP. Em todos os compósitos, a adição de carga aumentou a taxa de cristalização e o módulo. Rio de Janeiro 2006 vii
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