Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

5.2.4.3. Microscopia eletrônica de transmissão (TEM)
Uma das técnicas para a confirmação da formação de nanocompósitos é a
microscopia eletrônica de transmissão (TEM), que permite analisar a
morfologia da carga e sua distribuição na matriz polimérica.
Devido à dificuldade de realização dessas análises, foram selecionadas as
amostras PET + 5% ZrP.H2O e PET + 5% ZrPP, com aumento de 3600X,
10.000X, 50.000X e 100.000X. Nas Figuras 30 a 37 são mostradas as
fotomicrografias das amostras com os respectivos aumentos.
Nas Figuras 30 e 31, são apresentadas as imagens de TEM com as
fotomicrografias dos compósitos de PET/ZrP.H2O e PET/ZrPP em mais baixas
magnitudes (3600X). Em ambas as micrografias observa-se a distribuição
uniforme da carga na matriz polimérica. Os cristais de ZrP.H2O aparecem mais
compactos e maiores em relação aos cristais de ZrPP. As ondulações no filme
são decorrentes do corte no ultramicrótomo.
Na Figura 32 é mostrada a imagem de TEM da amostra PET/ZrP.H2O com
ampliação de 10.000X, que possibilitou a determinação do tamanho de
partículas da carga distribuída na matriz polimérica. As partículas aparecem
como densas manchas dispersas na matriz do PET, com aproximadamente
500 nm de comprimento e 300 nm de largura.
Na Figura 33, o nanocompósito PET/ZrPP foi fotografado com aumento de
10.000X, sendo observado a dimensão da carga de ZrPP que é
consideravelmente menor em relação a carga de ZrP.H2O. Esse fato mostra
que pode ter ocorrido uma parcial esfoliação do cristal quando misturado a
matriz do PET, possibilitando a formação do nanocompósito misto, com
estrutura intercalada e esfoliada, conforme já discutido pela técnica de DRX.
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