Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

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5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1. COMPOSIÇÃO, ESTRUTURA E PROPRIEDADES TÉRMICAS DOS FOSFATOS DE ZIRCÔNIO Os materiais lamelares foram caracterizados através de teor de cinzas, análise fluorescência de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, difratometria de raios-X e TGA. Os resultados são discutidos a seguir. 5.1.1. Composição A percentagem de cinzas nos materiais lamelares é mostrada na Tabela 3. Os resultados confirmam o maior teor de matéria orgânica nos cristais de ZrP.but e ZrPP, pela incorporação da butilamina e do grupamento fenila em relação ao cristal de ZrP.H2O, respectivamente. O teor de cinzas do ZrP.H2O em relação do ZrPseco foi maior e pode ser justificado pela absorção de água na superfície do material seco. A rápida reabsorção da água quando o ZrPseco é colocado em temperatura ambiente, está de acordo com o observado por COSTANTINO et al.(1997). Tabela 3. Percentagem de cinzas nos cristais lamelares Material % cinzas ZrP.H2O 88± 0,03 ZrPseco 85± 0,52 ZrP.but 78± 0,36 ZrPP 66± 0,27 As relações estequiométricas de adição dos reagentes na síntese dos cristais foram relacionadas ao teor de zircônio e fósforo através de espectroscopia de fluorescência de raios-x. Os dados apresentados nas Tabelas 4 e 5 mostram a relação estequiométrica dos reagentes e dos cristais sintetizados, sendo 37
corrigido os valores em termos da massa total e não apenas quanto a relação encontrada nas cinzas. Os teores encontrados confirmaram que a razão Zr/P foi mantida constante em todos os materiais lamelares. Tabela 4. Percentagem de zircônio e de fósforo nos cristais lamelares sintetizados Cristal lamelar % Zircônio % Fósforo ZrP.H2O 35,4 11,2 ZrP seco 35,5 11,0 ZrP.but 35,7 11,1 ZrPP 35,3 11,2 Tabela 5. Razão de zircônio/fósforo na síntese e nos cristais Cristal lamelar Razão Zr/P síntese Razão Zr/P cristal Zr(HPO4)2.H2O 2,94 2,95 Zr(HPO4)2.nC4H9NH2 2,94 2,94 Zr(C6H5PO3)2 2,94 2,94 5.1.2. Estrutura dos fosfatos de zircônio As técnicas de espectroscopia no infravermelho e difratometria de raios-X foram utilizadas para a caracterização estrutural dos cristais lamelares. 38
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MEDEIROS, M. E. Materiais lamelares
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properties. Polymer,46, 8, p.2646,
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Microscopia de varredura eletrônic
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Figura 57. Microscopia do compósit
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