Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

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Para o cristal ZrPP, observou-se o dobro do aumento entre as lamelas em relação ao observado para o ZrP.H2O. Apesar de se ter alcançado uma variação menor do que o obtido para o ZrP.but, o cristal de ZrPP deve possuir maior estabilidade dimensional em virtude dos grupamentos fenilas pendentes estarem ligados químicamente as lamelas, enquanto a butilamina se encontra solvatada. A menor cristalinidade dos planos, conforme já foi discutido anteriormente, possibilita uma maior flexibilidade das estruturas lamelares e deve facilitar a penetração do PET por entre as lamelas. 5.1.3– Estabilidade térmica As características térmicas dos cristais lamelares foram analisadas por termogravimetria (TGA), visando verificar as possíveis modificações ocorridas no cristal durante o processamento com o PET. As Figuras 19 a 22 apresentam as curvas de TGA dos cristais lamelares e na Tabela 10 estão descritas as temperaturas de máxima perda de massa em cada um dos decaimentos mostrados nas curvas de TGA, correspondentes as modificações estruturais nas amostras. A curva de ZrP.H2O apresenta dois decaimentos (Figura 19). Não havendo indicação da presença de água adsorvida na superfície do cristal, cuja perda deveria ocorrer em temperatura abaixo de 100°C, conforme reportado por SLADE et al. (1997). O primeiro decaimento ocorreu entre 120-170°C, devido a perda da água da região interlamelar associada com o grupamento P-OH, com perda de 5% de massa da amostra. A quantidade de água dentro do cristal depende do grau de cristalinidade da amostra e sua remoção ocorrerá em temperatura mais elevada, quanto maior for a ordem estrutural. A literatura (CLEARFIELD A., 1991) cita a ocorrência de uma transição de fase, ainda com estrutura lamelar dos cristais, mas sem perda de massa, que ocorre em temperatura de 220°C como mostrado abaixo: 51
150° C 220° C α − ZrP ⎯⎯ ⎯ →ξ−ZrP ⎯⎯ ⎯ →η−ZrP Entre 500-700°C ocorre a condensação do hidrogenofosfato (α-Zr(HPO4)2 ) para pirofosfato (ZrP2O7), com desestruturação da forma de placas conforme previsto por COSTANTINO et al. (1997) e perda de massa em torno de 5%. Restando cerca de 89% de resíduo inorgânico após a varredura térmica. Perda de massa (%) 100 95 90 85 0 100 200 300 400 500 600 700 Temperatura (°C) Figura 19. Curva de TGA do cristal ZrP.H2O A curva de ZrPseco (Figura 20) apresentou os mesmos decaimentos da curva do ZrP.H2O. Diferente da curva de ZrP.H2O, observa se a perda de água da superfície (T
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANO
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AGRADECIMENTOS À Deus pela vida e
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CLEARFIELD, A. European Journal Sol
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MEDEIROS, M. E. Materiais lamelares
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properties. Polymer,46, 8, p.2646,
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WANG D, GAO J. International Journa
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Microscopia de varredura eletrônic
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Figura 57. Microscopia do compósit
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