Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

4.6.2. Caracterização estrutural
A caracterização estrutural dos compósitos foi realizada com o objetivo de
determinar o grau de dispersão dos cristais lamelares na matriz polimérica,
empregando a técnica de difração de raios-x (DRX) e microscopia eletrônica de
transmissão (TEM).
A difração de raios-x foi realizada em difratômetro com radiação CuKα
(λ=1,5418 Å), filtro pelo Ni, com tensão de 30kV e corrente de 20mA. A análise
foi realizada diretamente no corpo de prova injetado.
Para a realização da análise de TEM, a amostra foi cortada
perpendicularmente a superfície do corpo injetado, em seqüência com 50nm de
espessura, em temperatura ambiente, utilizando ultramicrótomo com faca de
diamante. As fatias foram coletadas em grade de cobre e posteriormente
analisadas diretamente no microscópio de transmissão eletrônica operado com
tensão de 60kV.
4.6.3. Propriedades térmicas
Para a análise das propriedades térmicas dos compósitos foi empregada às
técnicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise
termodielétrica (DETA).
4.6.3.1. Análise calorimétrica
A análise térmica do PET e dos compósitos foi conduzida em calorímetro
Perkin Elmer, modelo DSC 7. O ensaio foi realizado nas seguintes condições:
1) aquecimento de 40 - 300°C a 10°C/min; 2) resfriamento de 300 - 40°C a
10°C/min; e 3) segundo aquecimento de 40 - 300°C a 10°C/min. A influência da
concentração e do tipo de carga no polímero foi avaliada, considerando as
variações nas transições térmicas e graus de cristalinidade. Do primeiro
aquecimento, determinou-se a temperatura de transição vítrea (Tg) e
temperatura de cristalização no aquecimento (Tch). Da corrida de resfriamento,
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