Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

Figura 18d: Difratograma de Raios-X do cristal de ZrPP
No difratograma da amostra ZrPP (Figura 18d), obtida por rota de síntese
diferente dos outros cristais, nota-se uma diminuição da quantidade dos planos
cristalinos e de suas intensidades, caracterizando-se por apresentar picos mais
largos e mal definidos. A primeira reflexão aparece em valores de 2Ө mais
baixos do que o cristal ZrP.H2O, indicando maior afastamento lamelar. O maior
afastamento das lamelas e a menor ordenação estrutural podem ser explicadas
pela dificuldade de se ordenar grupamentos volumosos no interior das lamelas,
como os grupamentos fenilas, em relação aos grupamentos OH no cristal
ZrP.H2O.
Através da relação entre as intensidades dos planos 002 (primeira reflexão) e
204 (terceira reflexão), se pode inferir a respeito da cristalinidade dos materiais.
Partículas com orientação preferencial apresentam difratograma com maior
intensidade no plano 002, enquanto que materiais com baixa cristalinidade
possuem reflexões mais intensas no plano 204 (SLADE et al., 1997). Deste
modo, segundo os difratogramas de DRX apresentados na Figura 18, se pode
predizer quanto a cristalinidade das amostras. De forma geral, o aumento da
intensidade, o afinamento dos picos, principalmente o da reflexão situada a
baixos valores em 2Ө, e o aparecimento de novas reflexões sugerem maior
cristalinidade da amostra (LEBARON et al., 1999). Assim sendo, pode-se
ordenar as amostras em relação a cristalinidade, sendo ZrP.H2O > ZrP.but >
ZrPseco > ZrPP.
A Tabela 9 apresenta as distâncias interlamelar (d) dos cristais lamelares,
calculados a partir do plano (hkl) 002, reflexão de ângulo 2Ө mais baixo, sendo
utilizado a Equação de Bragg. Para fins de comparação, foram incluídos os
valores da distância interlamelar para estes cristais encontrados na literatura
(ALBERTI et al., 1978; CLEARFIELD A., 1990; PEETERS et al., 1995).
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