Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

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Perda de massa (%) 100 95 90 85 80 75 70 0 100 200 300 400 500 600 700 Temperatura (°C) Figura 22. Curva de TGA do cristal ZrPP Na Tabela 10 são apontadas as temperaturas de máxima perda de massa nas curvas de TGA para os cristais lamelares, obtidas a partir da derivada da curva de perda de massa. As temperaturas de T1 a T5 correspondem as modificações ocorridas nos cristais lamelares desde a perda de moléculas de água até a completa perda da estrutura lamelar dos cristais. Tabela 10: Temperaturas obtidas da análise de TGA indicando os decaimentos de degradação nos cristais Amostra T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) T5 (°C) ZrP.H2O 163 - - - 611 ZrPseco 152 - - - 575 ZrP.but 82 231 280 510 601 ZrPP - - - - 630 Observa-se boa estabilidade térmica dos cristais lamelares, devido a sua estrutura química inorgânica. Nota-se que os cristais de ZrPP possuem uma temperatura de máxima degradação maior do que o cristal de ZrP.H2O. Este 55
fato pode ser justificado pela ausência de grupamentos reativos e pela maior força de ligação P-C (fósforo-carbono) (........kcal/mol) no cristal de ZrPP em relação a força de ligação do P-O (fósforo-oxigênio) (100kcal/mol) no cristal ZrP.H2O. Considerando a temperatura em que ocorre a perda da estrutura lamelar, pode se sugerir que as interações dos grupamentos P-OH com a butilamina causa uma diminuição na estabilidade térmica do cristal. O efeito deste tipo de interação pode ser conclusiva, considerando que o ZrP.but sofreu uma modificação na sua estrutura pela intercalação da butilamina. Resultado similar também foi encontrado por outros autores (PEETERS et al., 1995). Os teores de perda de massa e de resíduo inorgânico das amostras analisadas por TGA estão descritos na Tabela 11. Os valores observados são próximos ao encontrado na análise de cinzas, descritas no item 4.1.1 sobre composição dos cristais. Um fato importante é que na análise por TGA os cristais de ZrPseco possuem massa final maior do que o ZrP.H2O. Resultado inverso ao encontrado na análise de cinzas, podendo ser justificado pelo erro experimental de ambas as técnicas. O fato de nos cristais ZrPseco haver menor concentração de água, torna maior a percentagem de matéria inorgânica ao final da queima. Tabela 11: Teores de resíduo inorgânico e perda de massa nos cristais Amostra Resíduo inorgânico (%) Perda de massa (%) ZrP.H2O 89 11 ZrPseco 92 8 ZrP.but 75 25 ZrPP 71 29 56
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANO
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AGRADECIMENTOS À Deus pela vida e
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118 nanocompósitos de PET/argila,
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8- REFERÊNCIAS ALBERTI, G., COSTAN
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MEDEIROS, M. E. Materiais lamelares
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properties. Polymer,46, 8, p.2646,
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WANG D, GAO J. International Journa
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Microscopia de varredura eletrônic
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Figura 57. Microscopia do compósit
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