Lílian dos Santos Brandão SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE ...

Ultramicrótomo Reichert Ultracut S50 fabricado pela Leica c
Microscópio Eletrônico de transmissão Jeol JEM 1210 c
Calorímetro Perkin Elmer, modelo DSC 7 a
Prensa Carver a
Equipamento DETA, T.A. Instruments a
Equipamento de tração Instron, modelo 4204; a
Espectrômetro de RMN de baixo campo, Maran Ultra 23 a
Sistema cromatográfico d constituído de:
- detector de índice de refração modelo RI 2000F;
- bomba de vazão controlada, Waters 510;
- programa de aquisição e processamento de dados.
Os cristais lamelares à base de zircônio foram sintetizados em laboratório,
como descrito a seguir.
4.2. SÍNTESE DOS MATERIAIS LAMELARES
4.2.1. Síntese do α-fosfato de zircônio [Zr(HPO4)2.H2O]
A síntese do fosfato de zircônio Zr(HPO4)2.H2O foi realizada pelo método de
precipitação direta (CLEARFIELD e SMITH, 1969). Em um balão volumétrico
de 500mL foi vertida 250mL de uma solução aquosa 12M de ácido fosfórico e
adicionado 54g de oxicloreto de zircônio hidratado na razão molar de Zr/P=
2,94. A mistura, na forma de gel, foi mantida sob agitação e refluxo (130°C) por
48 horas em banho de óleo. O material formado foi centrifugado e redispersado
sucessivas vezes em água deionizada, até que o pH da água de lavagem fosse
aproximadamente igual a 5,0 e teste de cloreto negativo. Após a etapa de
lavagem, o material sob a forma de cristais, foi seco à temperatura de 50°C, até
peso constante, sendo denominado de ZrP.H2O. O rendimento foi em torno de
100%.
O ZrP.H2O foi dividido em três porções. A primeira porção foi preservada. A
segunda fração foi aquecida em estufa a 250°C/1h para a completa remoção
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