View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

5. Biotransformationen im homogenen System
-1 -1
RZA / g L d
1200
1000
800
600
400
200
0
τ = 60min 30min 15min 6min 3min
CSTR 1 CSTR 2
Abbildung 5.14.: Vergleich der bei der kontinuierlichen HPP-Synthese im EMR erreichten
Raum-Zeit-Ausbeuten.
Reaktorlaufs. Im linken Teil ist der eingestellte Fluss und im rechten Teil der daraus
resultierende Druck jeweils über die Zeit aufgetragen. Für eine Verweilzeit von 6min
(3 mL EMR) wurden etwas weniger als als die rechnerisch ermittelten 30 mL h −1 eingestellt,
da der verwendete Massenflussmesser für reines Wasser kalibriert war. Der
physikalische Fluss entsprach für das verwendete Reaktionsgemisch bei dem eingestellten
Wert genau 30 mL h −1 .
Um die Verweilzeit im Reaktor zu halbieren wurde der Fluss durch den Reaktor
verdoppelt. Dies bewirkte, wie in Abbildung 5.15 rechts gezeigt, einen Druckanstieg
um annähernd das Vierfache. Während der Fluss durch die Regelung der Pumpe
konstant gehalten wurde, stieg der Druck für den Betriebspunkt mit fortschreitender
Zeit leicht an. Dies könnte auf eine zunehmende Verblockung der Membran bei hohen
Flüssen hinweisen.
Die Daten in Abbildung 5.15 zeigen, dass durch die verwendete Regelung der Dosierpumpe
mittels thermischer Massenflussmessung die Einstellung und Konstanthaltung
unterschiedlicher Betriebspunkte für den EMR sehr gut gelingt. Durch die Einstellung
hoher Volumenströme lassen sich sehr kurze Verweilzeiten erzielen. Da das
Reaktionsgemisch die Ultrafiltrationsmembran passieren muss, resultieren bei hohen
Volumenströmen hohe Drücke im Reaktionsraum.
5.3. Kontinuierliche Synthese von
(R)-1-(3-Chlorphenyl)-2-hydroxypropanon
Im nachfolgenden Kapitel soll abschießend die allgemeine Anwendbarkeit des zuvor
entwickelten Reaktorkonzepts überprüft werden. Statt des bislang verwendeten Modellsystems
wird als Substrat 3-Chlorbenzaldehyd eingesetzt. Das entsprechende HPP
Derivat, (R)-1-(3-Chlorphenyl)-2-hydroxypropanon, wird als Vorläufer für Brupopion
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