Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

Es wurde das doppelte des zulässigen Höchstgehaltes nach Anlage 5a der FMV zugegeben.
Wobei der Höchstgehalt für “übrige pflanzliche Futtermittel, ausgenommen Gewürze,
sowie Futtermittel aus Landtieren und Eier” als Grundlage gewählt wurde.
Die so präparierten 2 kg Alleinfutter wurden genau wie die 18 kg des Ausgangsfutters auf
–20 °C gekühlt. Beide gekühlten Teilfutterproben (dotiertes und undotiertes Material)
wurden in einem handelsüblichen Betonmischer 2,5 h gemischt. Anschließend wurden die
gesamte Menge des gemischten Alleinfutters für Ferkel wieder auf –20 °C gekühlt und mit
einer Schlagkreuzmühle auf 4 mm vermahlen. Die gesamte gemahlenen Futtermenge
wurde abermals auf –20 °C gekühlt und dann 2,5 h im Betonmischer homogenisiert. Über
einen Probenteiler wurde die präparierte Futterprobe in kleine Mengen aufgeteilt. Die so
erhaltenen Teilproben wurden vor der Analytik von den einzelnen Teilnehmern auf 0,5
mm vermahlen. Eine weitere Menge des Ausgangsfuttermittels wurde ohne Dotierung
analog homogenisiert, zerkleinert und in Teilproben aufgeteilt, so dass für die Versuche
eine dotierte und eine undotierte Menge an Probenmaterial zur Verfügung stand.
Die schematische Darstellung der Herstellung des Probenmaterials, sowohl der dotierten
wie der undotierten Probe, kann der nachfolgenden Abbildung 1 entnommen werden.
Die undotierte Probe wurde gemäß Schema homogenisiert und zerkleinert. Eine so
vorbereitetete undotierte Probe wurde durch Extraktion und verschiedene chromatographische
Reinigungsschritte aufgearbeitet. Bei der gaschromatographischen Vermessung des
Extraktes stellte sich heraus, dass die beiden Wirkstoffe Malathion und Pirimiphosmethyl
in unterschiedlichen Konzentration im Ausgangsfuttermittel nachweisbar waren. Da die
Herstellung der dotierten Probe aus Zeitgründen parallel präpariert worden war, konnte die
Wirkstoffauswahl nicht mehr angepasst werden. Andererseits zeigt dieser Befund, dass die
getroffene Wirkstoffauswahl auch praxisnah erfolgte.
3.4 Homogenitätstest
Zur Überprüfung der Homogenität des dotierten Alleinfutters für Ferkel wurden fünf verschiedene
Teilproben extrahiert, diese zwei chromatographischen Reinigungsschritten
unterzogen (GPC und verschiedene Mini-Fertigsäulen) und der so erhaltene gereinigte
Extrakt gaschromatographisch mit verschiedenen GC-Säulen vermessen. Es wurde sowohl
der massenselektive Detektor (MSD) als auch der Elektroneneinfang-Detektor (ECD) zur
Detektion eingesetzt. Die Ergebnisse der Bestimmungen sind sowohl bezüglich
statistischer Kenngrößen als auch bzgl. der Wiederfindung in der nachfolgenden Tabelle 4
zusammengefasst. Grundlage der drei in der Tabelle 4 aufgeführten
Variationskoeffizienten sind je fünf Wiederholungen (von der Aufarbeitung bis zur
Messung).
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