Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

Zwecks Erstellung von Kalibrier-Funktionen werden die Kalibrierlösungen 4.7 gemessen,
unter den in Abschnitt 6.1 und 6.2 angegebenen Bedingungen.
6.4 Messungen von Probenextrakt-Lösungen
Die Messlösungen der mehr oder weniger aufgereinigten Probenextrakte (Massen-
Konzentrationen z. B. 5 mg Einwaage/µl) werden in gleicher Weise wie die zur
Kalibrierung verwendeten Vergleichslösungen gemessen.
7. Kalibrierung, Auswertung und Ergebnisangabe
7.1 Qualitativer Nachweis (Identifizierung der Pestizide)
Es werden die Ionenstrom-Chromatogramme von Probenextraktlösungen und Kalibrier-Lösungen
verglichen. Ein in der Probenlösung enthaltenes Pestizid gilt als
identifiziert, wenn es mit einer Komponente der Kalibrier-Lösung in der Retentionszeit,
den vorgegebenen spezifischen Massen und dem Massenidentitäts-Verhältnis
übereinstimmt, jeweils unter Berücksichtigung der für das Messverfahren und
diese Parameter üblichen Streubreite.
7.2 Quantitative Bestimmung (Quantifizierung der Pestizide)
7.2.1 Kalibrierfunktionen
Zur Erstellung der Kalibrierfunktion für jedes der ca. 80 zu messenden Pestizide
wird folgendermaßen vorgegangen:
Im Ionenstrom-Chromatogramm eines ausgewählten Ions (Target-Ion) des Pestizids
wird die Signalhöhe ermittelt.
Dies geschieht für alle Konzentrationsniveaus der vermessenen Kalibrier-Lösungen.
Es wird eine Kalibrierkurve erstellt, bei der die Signalhöhen aufgetragen sind gegen
die verschiedenen entsprechenden Massen-Konzentrationen.
Als Kalibrierfunktion wird nach Möglichkeit die lineare Funktion verwendet.
7.2.2 Massen-Konzentrationen der in den Probenextrakt-Messlösungen enthaltenen
Pestizidrückstände
Das Verfahren wird für jedes der jeweils ca. 80 bei pflanzlichen bzw. Futtermittelproben
zu messenden Pestizide durchgeführt:
Im Ionenstrom-Chromatogramm (ausgewähltes Ion wie unter 7.2.1) der vermessenen
Probenextrakt-Messlösung wird die Signalhöhe eines Pestizids ermittelt.
Die dieser Signalhöhe entsprechende Konzentration des Pestizids wird mit Hilfe der
für das Pestizid unter 7.2.1 erstellten Kalibrierfunktion ermittelt.
Stellen die Kalibrierkurven der Pestizide Geraden durch den Nullpunkt dar, lassen
sich die Konzentrationen der in der Probenextrakt-Messlösung enthaltenen Pestizide
auch nach der Methode der direkten Proportionalität (Dreisatz-Methode) berechnen.
7.3 Ergebnisangabe
7.3.1 Aus den unter 7.2.2 ermittelten Massenkonzentrationen werden unter Berücksichtigung
der Einwaage und evtl. Aliquotierungen die entsprechenden Massengehalte
(mg/kg) berechnet.
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