Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

3 Beschreibung des Ringanalysenmaterials
3.1 Gesichtspunkte zur Auswahl des Futtermittels
Für die Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen gemäß § 24a und 24b der Futtermittelverordnung
(siehe Anlage 5a FMV) ist die Anwendung der in der Methodensammlung
nach § 35 LMBG aufgeführten Analysenmethoden vorgeschrieben. Diese Analysenmethoden
sind in aller Regel nur für die Untersuchung verschiedener Lebensmittel
validiert. Erfahrungsgemäß bereitet deshalb die Untersuchung von Einzelfuttermitteln, wie
z.B. verschiedene Getreidearten, nach den § 35-Methoden bzgl. des Matrixeffektes keine
oder nur geringe Probleme. In einer hierzu im Jahr 2003 durch den VDLUFA durchgeführten
Enquete (Jobst et al., 2004) wurden bei der Untersuchung von 9 Pflanzenschutzmittelwirkstoffen
in einer Getreideprobe Vergleichsvariationskoeffizienten von 11-77% erreicht.
Mischfuttermittel mit ihrer komplexen Zusammensetzung (Mischung aus verschiedenen
Einzelfuttermitteln, Mineralstoffen, Zusatzstoffen, Futterfett etc.) bereiten erheblich mehr
Schwierigkeiten bei der Analytik. Die Abtrennung der Matrix erfordert den Einsatz einer
Kombination von mehreren Reinigungsschritten. Insbesondere die Abtrennung eines hohen
Fettanteils in der Probe gestaltet sich oft schwierig.
Aus diesem Grunde wurde für den Ringversuch ein Futtermittel mit einem Fettgehalt von
ca. 10% ausgewählt. Bei dem eingesetzten Futtermittel handelt es sich um ein Alleinfuttermittel
für Ferkel (Deklaration siehe Anlage 1). Neben seinem hohen Fettgehalt war auch
auf Grund seiner Zusammensetzung (16 Komponenten und Zusatzstoffe) ein hoher Matrixeffekt
bei der Untersuchung zu erwarten. Die Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen
erfordert in einem solchen Futtermittel ein hohes Maß an analytischer Erfahrung.
Die Entwicklung bzw. Anpassung eines Analysenverfahrens für eine solche “schwierige”
Matrix erhöht die Wahrscheinlichkeit, dass die entwickelte Methode auch für die
Untersuchung anderer Mischfuttermittel mit geringerem Matrixeffekt einsetzbar ist.
3.2 Gesichtspunkte zur Auswahl der Wirkstoffe
Gemäß der Richtlinie der EU-Kommission 2004/74/EG zum Kontrollprogramm muss in
Futtermitteln eine Vielzahl von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen untersucht werden. Eine
Abfrage bei den verschiedenen LUFA noch im Jahr 2003 ergab, „dass 89 Wirkstoffe mit
Multimethoden zu analysieren sind, für 70 Wirkstoffe Spezialverfahren erforderlich sind
und für 23 Wirkstoffe keine ausreichenden Erfahrungen bei der Analytik vorliegen”
(Trenkle, 2004). Da die Untersuchung aller in der Empfehlung der EU-Kommission
geforderten Pflanzenschutzmittelwirkstoffe z.Zt. mit einem vertretbarem Aufwand nur
bedingt möglich ist, wurde durch das BMVEL eine reduzierte Liste mit 46 Wirkstoffen
festgelegt (BMVEL, 2004). Im Jahr 2004 sollten im Rahmen der amtlichen
Futtermittelkontrolle diese 46 Wirkstoffe untersucht werden.
Eine Methodenentwicklung im Rahmen des Projektes mit allen Wirkstoffen der Liste
erschien nicht sinnvoll. Zum einen ist das Versetzen (kontaminieren) der Futtermittelprobe
mit allen 46 Wirkstoffen aus folgenden Gründen nicht zweckmäßig:
- hoher materieller Aufwand für die Standardsubstanzen,
- Stabilität der Verbindungen nicht immer gewährleistet,
- homogene Verteilung im Futtermittel schwer möglich und
- Substanzen stören sich teilweise gegenseitig bei der Analytik.
Zum anderen ist für eine Methodenentwicklung eine überschaubare Zahl von relativ
stabilen Verbindungen erforderlich um eine Auswertbarkeit und Diskussion der Ergebnisse
zu ermöglichen. Aus diesem Grunde wurden unter Nutzung der analytischen Erfahrungen
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