Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

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Anlage 11 Beispieltabellen für die Herstellung von Kalibrierlösungen Kalibrierbereich: 0,005 – 0,10 mg/kg OS Entspricht etwa: 0,025 – 0,50 mg/L in der Messlösung 1. Herstellung von Kalibrierlösungen „in Matrix“ – Auswertung nach externem Standard Standardmix: 10 mg/L jeder Verbindung in LM Kalibration: zur Dosierung des Standardgemisches sind entsprechende Microliterspritzen zu verwenden Beachte: Standardmix und aufgearbeitete Matrix im gleichen LM Level 0,025 mg/L 0,05 mg/L 0,10 mg/L 0,25 mg/L 0,50 mg/L Standardmix a 2,5 µl 5 µl 10 µl 25 µl 50 µl 10 mg/L aufgearbeitete Matrix, undotiert auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen 2. Herstellung von Kalibrierlösungen „in Matrix“ – Auswertung nach internem Standard Standardmix: 10 mg/L jeder Verbindung in LM Interner Standard: Quantifizierstandard zum Ausgleich von Dosierfehlern Beispiel: Interner Standard zu 10 mg/L in LM, Zielkonzentration: 0,2 mg/L Kalibration: zur Dosierung des Standardgemisches sind entsprechende Microliterspritzen zu verwenden Beachte: Standardmix, Interner Standard und aufgearbeitete Matrix im gleichen LM Level 0,025 mg/L 0,05 mg/L 0,10 mg/L 0,25 mg/L 0,50 mg/L Interner 20 µl 20 µl 20 µl 20 µl 20 µl Standard, 10 mg/L Standardmix a 2,5 µl 5 µl 10 µl 25 µl 50 µl 10 mg/L aufgearbeitete Matrix, undotiert auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen auf exakt 1ml auffüllen 3. Aufstockschema für Quantifizierung von „Wirkstoff A“ mittels Standardaddition Probe: 1ml messfertige Probelösung in LM Enthält 0,2 mg/L Internen Standard zum Ausgleich von Dosierfehlern Wirkstoff A mit einem Gehalt von etwa 0.1 mg/L in Messung 0 ermittelt Standard Wirkstoff A: 10 mg/L in LM Kalibration: zur Dosierung des Standardgemisches sind entsprechende Microliterspritzen zu verwenden Beachte: Probe, Interner Standard und Standard Wirkstoff A im gleichen LM Bei Vernachlässigung des Probeverlust bei einer Injektion (üblicherweise 2-5 µl) kann durch mehrfaches, sukzessives Aufstocken und Messen der ursprünglichen Messlösung z.B. nach folgendem Schema vorgegangen werden: 92
Messung 1 2 3 4 Zusatz Standard 0 5 µl weitere 5 µl weitere 10µl Wirkstoff A (10 mg/L in LM) zur Probelösung c A 0 0,05 mg/L 0,1 mg/L 0,2 mg/L resultierende Konzentrationserhöhung von A durch Aufstockung c IS 0,2 mg/L 0,2 mg/L 0,2 mg/L 0,2 mg/L Gehalt Interner Standard Messergebnis Fläche A1 Fläche IS1 Fläche A2 Fläche IS2 Fläche A3 Fläche IS3 Fläche A4 Fläche IS4 Auftrag x-Achse c A1 / c IS c A1 / c IS c A1 / c IS c A1 / c IS Auftrag y-Achse Fläche A1 / Fläche IS1 Fläche A1 / Fläche IS1 Fläche A1 / Fläche IS1 Fläche A1 / Fläche IS1 Bei zu erwartenden Gehalten über 1 mg/L sollte die Messlösung mit einer Lösung des Inneren Standards ( Konzentration 0,2 mg/L) so verdünnt werden, dass im Arbeitsbereich der Kalibration gemessen wird. Die der Gehaltsbestimmung dienende Standardaddition erfolgt analog. Bei der Auswertung ist die vorgenommene Verdünnung zu berücksichtigen. Berechnung des ursprünglichen Gehalts von Wirkstoff A (c A0 ) in der Probelösung nach linearer Regression: | c A0 | = (y-Achsabschnitt * c IS ) / Anstieg der Geraden Fläche A / Fläche IS c A0 / C IS c A / c IS 93
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Wirkstoffen zu als die GC mit ECD,
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der Fachgruppe XI des VDLUFA zehn W
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FM, pelletiert (Alleinfutter für F
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werden kann. Die Zunahme des Gehalt
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L34 - E1: (Wasser >70, Fett < 2,5)
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GPC 15 L34, - L38/3/10/11: „Biobe
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0,15 g PSA-Reagenz und 0,9 g Magnes
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Aussage zur Präzision: Die relativ
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Bei entsprechender apparativer Auss
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Tabelle 6: Fortsetzung Wirkstoff Be
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Tabelle 6: Fortsetzung Wirkstoff Tr
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mittelte Wiederfindung nicht reprä
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Extraktionsverfahren 3 (E 3): Extra
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PSA-Säule (C 5), (TRENKLE, A., 200
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Gaschromatographie mit GC-MS-MS (Tr
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Resolution MS 1: Resolution MS 2: D
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6.4.3 Validierung Die Methode ist e
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Probenvorbereitung 1. Trockenes Pro
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Seite 64 und 65: 7 Iprodion 0,80 0,70 0,60 Toleranzg
Seite 66 und 67: 9 Pirimiphosmethyl 0,040 0,035 Tole
Seite 68 und 69: 2 Azoxystrobin 0,25 0,20 Toleranzgr
Seite 70 und 71: 4 Chlorthalonil 0,20 Toleranzgrenze
Seite 72 und 73: 6 Esfenvalerat/Fenvalerat 0,80 0,70
Seite 74 und 75: 8 Malathion / Malaoxon 3,5 3,0 Tole
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