Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

Iprodion
Ein Wirkstoff, der analytisch stark auf Matrixeffekte anspricht; oftmals erscheinen Vorsignale.
Aussage zur Richtigkeit: Der Sollwert von 0,3 mg/kg wird mit einem Mittelwert von 0,3
bzw. 0,28 mg/kg sehr gut getroffen (WFR = 100 % bzw. 93 %)..
Aussage zur Präzision: Auch die Präzision ist beim DIN-Auswerteverfahren mit 32,4 % für
die relative Vergleichsstandardabweichung sehr befriedigend. Etwas schlechter mit 44,3 %
liegt diese beim robusten Verfahren.
Malathion, Malaoxon
Beide Pflanzenschutzmittel sind gemäß Höchstmengenverordnung in ihrer Summe
anzugeben. Malaoxon war der Ringversuchsprobe mit 0,2 mg/kg zugesetzt worden.
Malathion war bereits nativ in der Probe vorhanden.
Aussage zur Richtigkeit: Eine Aussage darüber kann hier nicht gemacht werden, da der
wahre Gehalt des nativ vorhandenen Malathions nicht bekannt ist. Der Mittelwert aller Laborresultate
beträgt 1,13 mg/kg bzw. 1,14 mg/kg.
Aussage zur Präzision: Die relative Vergleichsstandardabweichung liegt bei 57,9 % bzw.
65,8 % je nach Auswerteverfahren.
Pirimiphosmethyl
Die Substanz war als Verunreinigung bereits in der Originalprobe enthalten.
Aussage zur Richtigkeit: Eine Aussage darüber kann nicht gemacht werden, weil der
wahre Wert nicht bekannt ist. Der Mittelwert aller Labore lag bei 0,019 mg/kg.
Aussage zur Präzision: Die relative Vergleichsstandardabweichung lag bei 32,9 % bzw.
47,6 %.
4.4 Bewertung
Der durchgeführte Ringversuch sollte vor allem dazu dienen, Erfahrungen methodischer
Art zu sammeln und methodische Empfehlungen abzugeben.
4.4.1 Bewertung der Extraktions-Verfahren
Wie im Abschnitt 4.2.1 dargestellt, wurden von den Laboratorien in etwa gleicher Häufigkeit
die drei Grundmöglichkeiten der Extraktion bedient, welche von der Methode L 34
zugelassen sind und auch Entsprechungen in modernen Methoden haben. Wird eine Extraktion
mit Wasser / Aceton vorgenommen (Methoden VDLUFA bzw. E 1 bis E 5), so
scheint insbesondere bei Mischfuttermitteln wichtig, dass man anfangs mit Wasser ausreichend
quellen lässt. Auch die Prüfung und nötigenfalls Neutralisierung des pH-Wertes
scheint für die Wiederfindung bestimmter Pflanzenschutzmittelwirkstoffe ausschlaggebend
zu sein. Bei diesem Ringversuch hatte nachweislich die Neutralisierung des pH-Wertes
keinen Einfluss auf die Ergebnisse, sie sollte aber immer in Betracht gezogen werden. Bei
Anwendung der genannten Extraktionsweise wird daher als Methode der Wahl die Kombination
L 34-E 5 und L 34-E 3 vorgeschlagen.
Für relativ wasserarme Proben mit deutlichem Fettgehalt wird in der Methodensammlung
nach § 35 LMBG die Methode L 34-E7 empfohlen. Die Verwendung des hinsichtlich
technischer Handhabbarkeit etwas problematischen Calflo E-Zusatzes, vor oder nach der
GPC, scheint hinsichtlich der "Reinheit" der Chromatogramme nicht von Bedeutung zu
sein. Für fettreiche Materialien scheint die Methode E 7 eine gute Wahl zu sein, zumal
diese Methode einen Brückenschlag darstellt zu der für die Untersuchung von Gemüse und
Obst vielversprechenden, allerdings noch im Versuchszustand befindlichen modernen
Quechers-Methode.
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