Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

Die vorliegenden Ergebnisse zeigen, dass bei Reduzierung/ Ausblendung des Probenvorbereitungsfehlers
(Extraktion, Aufreinigung) geringere Variationskoeffizienten bei der Untersuchung
von Futtermittelextrakten erzielt werden können als bei Berücksichtigung des
Fehlers der Probenvorbereitung. Durch das Messverfahren und den Einsatz der unterschiedlichen
Messanordnungen ergeben sich Vergleichsvariationskoeffizienten in einem
Bereich von ca. 10 – 25 %. Damit liegen sie deutlich unter den im Ringversuch ermittelten
Vergleichsvariationskoeffizienten (Berücksichtigung aller Fehlermöglichkeiten) von ca. 35
– 75%.
Bei der Auswertung der Messergebnisse gibt es mit einer Orginalmatrix-Kalibrierung
keine signifikanten Unterschiede zwischen einer durch lineare Regression erhaltenen Kalibriergeraden
durch den Nullpunkt bzw. einer Kalibriergeraden, die den Nullpunkt nicht
schneidet (siehe Tabelle 9 und Anlage 6 und 7).
Verwendet man hingegen zur Quantifizierung der Futtermittelprobe eine sogenannte Mustermatrix
(z.B. Weizen (Kassel, Leipzig), Sonnenblumen- (Leipzig) oder Rapsextrakt
(Jena) so werden die Vergleichvariationskoeffizienten deutlich größer (30 - 100%).
(Tabelle 9 und Anlage 8)
Wertet man einen LM-Standard mit einer Matrixkalibrierung aus (Ergebnisse siehe Anlage
9), erhält man ebenfalls deutlich höhere Vergleichsvariationskoeffizienten (20 –
200%) und man erkennt eine deutliche Tendenz zu Unterbefunden. Andererseits ist eine
Tendenz zu Überbefunden zu beobachten, wenn man die Messergebnisse eines Futtermittelextraktes
mit einer Lösungsmittelkalibrierung auswertet (siehe Anlage 10).
Als Fazit der vorliegenden Untersuchungsergebnisse ergibt sich, dass das gaschromatographische
Messverfahren mit unterschiedlichen GC/MS-Messystemen bei der Vermessung
von Futtermittelextrakten zu Vergleichsvariationskoeffizienten von 10 – 25 % führt,
wenn eine Orginalmatrix-Kalibrierung zur Auswertung genutzt wird. Die Verwendung anderer
Kalibrierungen zur Auswertung erhöht die Vergleichsvariationskoeffizienten, wobei
die Verwendung einer Standardmatrixkalibrierung (Weizen, Raps, Sonnenblume) bessere
Ergebnisse liefert als die Auswertung mit einer reinen Lösungsmittelkalibrierung.
6 Methodische Empfehlung
In den folgenden Unterkapiteln werden die aus der Erfahrung und den Ergebnissen der
Ringanalyse möglichen Verfahrensschritte bezüglich Extraktion, chromatographischer
Aufreinigung sowie für die Messung zusammengestellt. Dabei werden, wenn auf vorhandene
Methodenbausteine zurückgegriffen wird, diese nicht mehr im Detail beschrieben,
sondern es wird durch Literaturzitat verwiesen.
6.1 Extraktionsverfahren
Vor der Extraktion ist der pH-Wert des Futtermittels zu prüfen. Je nach pH-Wert, Wasserund
Fettgehalt wird nach folgenden Methoden verfahren:
Extraktionsverfahren 1 (E 1):
Extraktion mit direkt anschließender Flüssig-Flüssig-Verteilung für Untersuchungsmaterial
mit einem Wassergehalt von über 70g/100g, einem Fettgehalt unter 2,5g/100g und hohem
Säuregehalt.
Baustein E 3 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034.
Extraktionsverfahren 2 (E 2):
Extraktion mit getrennten Arbeitsschritten bei der Extraktion und Flüssig - Flüssig-Verteilung
für Untersuchungsmaterial mit einem Wassergehalt von über 70g/100g, einem Fettgehalt
unter 2,5g/100g.
Baustein E 5 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034.
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