Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

0,15 g PSA-Reagenz und 0,9 g Magnesiumsulfat versetzt und eine halbe Minute geschüttelt.
Anschließend wird 1 Minute lang bei 3500 UpM zentrifugiert.
4.2.3 Messung und Auswertung
In diesem Abschnitt der Analysenmethode sollen die Pflanzenschutzmittelrückstände,
qualitativ nachgewiesen und mengenmäßig bestimmt werden. Die Methode L34 lässt dazu
verschiedene Möglichkeiten offen, entsprechende Beschreibungen liefert sie nicht. In dem
beigefügten Übersichtsschema (Abb. 5 ) sind die Möglichkeiten der Messung bzw. der
Auswertung dargestellt, durch Punkte ist wiedergegeben, wie viele Labore sich des jeweiligen
Verfahrens bedient haben.
In der Pflanzenschutzmittelrückstandsanalytik ist dem eigentlichen Detektionsverfahren
ein Trennverfahren vorgeschaltet, entweder die Gaschromatographie (GC) oder die Flüssigchromatographie
(LC). Das Trennverfahren GC kann mit den Detektoren Elektroneneinfangdetektor
(ECD), Phosphor-Stickstoff-selektiver Detektor (PND), flammenphotometrischer
Detektor (FPD) oder den verschiedenen Varianten des massenselektiven Detektors
(MSD) gekoppelt sein. Das Trennverfahren LC kann auch mit dem massenselektiven
Detektor wie auch mit dem Detektor mit ultraviolettem Licht (UV) gekoppelt sein. Der
massenselektive Detektor kann in der El-Betriebsweise (Elektronenstoß-Ionisation) oder in
der CI-Betriebsweise (chemische Ionisation) betrieben werden, hierbei entweder im SIM-
Verfahren (selected ion monitoring) oder im RTL-Scan-Verfahren (retention time locking
bei Aufnahme der vollen Massenspektren). Sehr spezifisch ist das Verfahren, wenn zwei
massenselektive Detektoren im Tandem gekoppelt sind (MS-MS-Verfahren).
Die Übersicht ( Abb. 5) zeigt, dass in den meisten Fällen das relativ spezifische GC-MS-
Verfahren angewandt wurde, aber auch klassische Detektoren (ECD, PND) kamen zum
Einsatz
.
Vermessung
Anzahl
GC-ECD 6
GC-PND 5
GC-FPD 3
GC-MSD-EI (SIM) 11
GC-MSD-EI (RTL-scan) 1
GC-MSD-Cl 1
GC-MS-MS 1
LC-UV
LC-MS-MS 3
Typ der Trennsäule: meist DB-5 o.ä. (selten DB-17-ähnlich)
Auswertung
Kalibrierung mit Standards „in Matrix“ 6
Kalibrierung mit Standards in reinem Lösemittel 6
Verwendung interner Standards *) 6
Ergebnisermittlung nach Extern-Standard-Verfahren 7
Ergebnisermittlung nach Intern-Standard-Verfahren 4
Ergebnisermittlung unter Einreichung der jeweiligen Wiederfindungsrate 3
*)
z. B. Ametryn Dimethoxytetrachlorcyclopentadien Υ-Chlordan, PCB-198
PCB-209 Phenacin Tributylphosphat Triphenylphosphat
D6-Chlorpyrifos-methyl D10-Parathion 2,4,6 Tribrombiphenyl
2,3,5-Tribrombiphenyl
Abbildung 5: Meßverfahren und Auswertung für die Ringanalyse
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