Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

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Extraktionsverfahren 3 (E 3): Extraktion mit getrennten Arbeitsschritten bei der Extraktion und Flüssig-Flüssig-Verteilung für Untersuchungsmaterial mit einem Wassergehalt von über 70g/100g, einem Fettgehalt unter 2,5g/100g und hohem Säuregehalt. Kombination der Bausteine E 3 und E 5 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034. Nach der Zugabe von Wasser zur Probe und vor der Homogenisierung in Aceton wird durch protionsweise Zugabe von Natriumhydrogencarbonat ein pH-Wert von ca. 7 eingestellt. Extraktionsverfahren 4 (E 4): Extraktion in Gegenwart von größeren Mengen Fett (mit Calflo E). Baustein E 7 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034. Extraktionsverfahren 5 (E 5): Beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE). Baustein E 9 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034. Extraktionsverfahren 6 (E 6): Beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) in Kombination mit der Abtrennung größerer Mengen Fett durch Calflo E. Die Extraktion der PSM erfolgt nach Baustein E 9 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034. Der gewonnene Extrakt wird auf ca. 1 ml eingeengt und in 250 ml Acetonitril:Aceton = 9:1 umgelöst. Dann wird das Fett gemäß Baustein E 7 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034 abgetrennt. Schließlich wird der Extrakt für die GPC-Rinigung in Cyclohexan:Ethylacetat = 1:1 umgelöst. (TRENKLE, A.,20<strong>04</strong>) Extraktionsverfahren 7 (E 7): Online Verfahren des VDLUFA VDLUFA-Methodenbuch Bd. VII, Methoden 3.3.1.1, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.5.1. und 3.3.6.1. 6.2 Chromatographische Aufreinigung 6.2.1 Gelpermeationschromatographie (C 1) Gelchromatographische Reinigung des Extraktes Baustein GPC AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034 6.2.2 Festphasenextraktion Nach der GPC das Eluat bis fast zur Trockene einrotieren. In entsprechenden Lösemitteln (Art und Volumen siehe folgende Übersicht) aufnehmen bzw. umlösen und zur SPE vorlegen. Die verschiedenen Chromatographiebedingungen sind tabellarisch dargestellt. 26
C18- und Aminsäule (C 2), (KNOBLOCH, TH., 2005): LM Acetonitril Volumen 3 ml SPE-Kartusche oben: 750mg C18 endcapped unten: 250mg Aminopropyl Adsorbentien und Hersteller Bakerbond C18 (7025-00), Fa. Baker Bakerbond NH 2 (7028-00), Fa. Baker Konditionieren 10ml Acetonitril Probeaufgabe 3ml, 1min einziehen lassen Elution 7ml Acetonitril LM-Wechsel Für GC: Acetonitril Methyl-tert.- butylether, i-Octan, Toluol geeignet für Futtermittel allgemein Envicarb- und Aminsäule (C 3), (KNOBLOCH, TH., 2005): LM Acetonitril / Toluol 3:1 Volumen 3 ml SPE-Kartusche oben: 500mg EnviCarb unten: 500mg Aminopropyl Adsorbentien und Envicarb 120/400 (5-7210), Fa. Hersteller Supelco Bakerbond NH 2 (7028-00), Fa. Baker Waschen 10ml Acetonitril Konditionieren 10ml Acetonitril /Toluol 3:1 Probeaufgabe 3ml, 1min einziehen lassen Elution 10ml Acetonitril /Toluol 3:1 LM-Wechsel Für GC: Acetonitril /Toluol Methyl-tert.-butylether, i-Octan, Toluol geeignet für Futtermittel mit hohem Farbstoffgehalt (Trockengrünschnitt etc.) Kieselgelsäule für Pyrethroide (C 4), (KNOBLOCH, TH., 2005): LM n-Hexan Volumen 3 ml SPE-Kartusche 2500mg Kieselgel 1,5% Wasser Adsorbentien und Hersteller Kieselgel 60 (1.07734.1000), Fa. Merck Konditionieren 10ml Hexan Probeaufgabe 3ml, 1min einziehen lassen Elution 1 10ml Hexan/Toluol 65:35 Elution 2 15ml Toluol LM-Wechsel Für GC: Hexan/Toluol Hexan geeignet für Bestimmung von Pyrethroiden, CKW etc., die sich bereits mit Hexan/Toluol von Kieselgel eluieren lassen. 27
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Seite 62 und 63: 5 Deltamethrin 0,45 0,40 Toleranzgr
Seite 64 und 65: 7 Iprodion 0,80 0,70 0,60 Toleranzg
Seite 66 und 67: 9 Pirimiphosmethyl 0,040 0,035 Tole
Seite 68 und 69: 2 Azoxystrobin 0,25 0,20 Toleranzgr
Seite 70 und 71: 4 Chlorthalonil 0,20 Toleranzgrenze
Seite 72 und 73: 6 Esfenvalerat/Fenvalerat 0,80 0,70
Seite 74 und 75: 8 Malathion / Malaoxon 3,5 3,0 Tole
Seite 76 und 77: Anlage 4 Nachweis und Bestimmung vo
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Seite 80 und 81: 7.3.2 Angabenweise der Ergebnisse I
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Bestätigen sich die Gehalte der gl
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78 Tabelle 1: Pestizide nach PM 3/1
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Tabelle 2: Fortsetzung Pestizid Ret
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Tabelle 3: Fortsetzung Pestizid Ret
Seite 90 und 91:
400 µl Lsg. Z. B. Malathion + Gamm
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10 Probe - 5. Messung 11 MTBE 12 LM
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Anlage 7 Auswertung: Kalibrierung l
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Anlage 9 Vergleich des 0,25 mg/L St
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Anlage 11 Beispieltabellen für die
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