Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

der entsprechenden Kapitelnummern die möglichen Teilschritte zugeordnet sind. Der
Analytiker kann sich so aufgrund der Kenntnis des zu analysierenden Futtermittels und
auch der Ergebnisse möglicher Voruntersuchungen (Screening) die einzelnen Bausteine für
die Gesamtmethode zusammenstellen, so dass ein optimaler Ablauf der Gesamtanalytik
sehr wahrscheinlich ist. Diese Vorgehensweise entspricht nicht nur dem Aufbau moderner
analytischer Methoden, sondern spiegelt vielmehr auch die Komplexheit und Vielfältigkeit
der Analytik von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen und deren Rückständen bei der zusätzlichen
Vielfalt der be- und verarbeiteten Futtermitteln wieder. Auf eine textliche Zusammenstellung
aller Bausteine wird zu diesem Zeitpunkt verzichtet. Die Zitate zeigen, dass
viele Bausteine bereits fertig formuliert sind und eine Wiederholung nicht sinnvoll scheint,
zumal das Volumen den Rahmen dieses Berichtes sprengen würde. In ähnlicher Form ist
auch die Methode L 34 der AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG beschrieben. Aufgrund der
Ergebnisse der Ringanalyse und der von den einzelnen Laboratorien verwendeten Methodenbausteine
wird dementsprechend in Abbildung 6 ein Multiwirkstoffverfahren vorgeschlagen,
das im Folgenden erläutert wird. Dabei geht der methodische Ansatz etwas über
den Projektauftrag hinaus und schließt Futtermittel mit höheren Wassergehalten ein. Dies
ist ein Vorgriff auf zukünftige Fragestellung an der Futtermittelanalytik.
7.1 Probenvorbereitung
Die Zerkleinerung und Homogenisierung des Probenmaterials wird zum einen durch den
Wassergehalt des Futtermittels und zum anderen durch das Extraktionsverfahren bestimmt.
Relativ trockene Proben (Wassergehalt < 15 %) werden anders vorbereitet als Grünpflanzen
sowie feuchte Matrices (Wassergehalt > 15 %). Die Kaltextraktionsverfahren erfordern
eine etwas andere Vorgehensweise als die ASE-Verfahren (vgl. Abbildung 6). Was für
eine optimale Probenvorbereitung zu beachten ist, ist in der Literatur ausführlich beschrieben
und braucht hier nicht in allen Einzelheiten erläutert werden: AMTL. SAMMLUNG
§ 35 LMBG, APPUHN, H. et al., ARBEITSGRUPPE PESTIZIDE, DEUTSCHE FOR-
SCHUNGSGEMEINSCHAFT, FUCHSBICHLER, G. et al., TRENKLE, A.et al. und
WEHAGE, H. et al.
7.2 Extraktion
Je nach Ausstattung sind zur Isolierung von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen aus Futtermitteln
Kaltextraktionsverfahren (AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, APPUHN, H. et al.,
FUCHSBICHLER, G. et al., KALLWEIT, P. et al., OFFENBÄCHER, G., OFFENBÄ-
CHER, G.et al., TRENKLE, A., TRENKLE, A.et al.) oder ASE-Verfahren geeignet
(AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG). In Abhängigkeit vom pH-Wert, Wasser- und Fettgehalt
werden die Futtermittel gemäß Kapitel 6.1 im Falle der Kaltextraktion mit den Verfahren
E 1, E2, E 3, E 4 und E 7 extrahiert. Für die alternative Methode mit ASE stehen die
Extraktionen E 5 und E 6 zur Verfügung (vgl. Abbildung 6).
7.3 Chromatographische Reinigung
Zunächst werden mitextrahierte größere Molelüle durch die GPC (vgl. Kapitel 6.2.1 Baustein
C 1) abgetrennt (AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG). Für manche Futtermittel reicht
dieser Reinigungschritt in Verbindung mit spezifischen Messverfahren wie GC-ECD, GC-
MS, GC-CI-MS, GC-MS-MS, GC-CI- MS-MS, GC-PND, GC-FPD und LC-MS-MS aus.
Wenn nötig, wird der Extrakt über Minisäulen nachgereinigt (vgl. Kapitel 6.2.2 Bausteine
C 2, C 3, C 4 und C 5 und Kapitel 6.2.3 Baustein C 6).
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