Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

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werden kann. Die Zunahme des Gehaltes von Malaoxon kann mit dem Abbau von Malathion erklärt werden, dessen Hauptabbauprodukt Malaoxon ist. Die Ergebnisse der Wirkstoffbestimmung in der Futtermittelprobe nach sechs Wochen Lagerung bei Raumtemperatur zeigt, dass außer den Wirkstoffen Iprodion und Malathion, alle anderen Verbindungen mehr oder weniger stark abgebaut werden. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 6 – 50%. Hieraus ergeben sich folgende Schlussfolgerungen: - Durch eine Unterbrechung der Kühlkette beim Probentransport und beim Probenhandling kann es zum Abbau von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen kommen - Futtermittel müssen von der Probenahme bis zur Analyse kühl gelagert werden um Minderbefunde bzgl. der Wirkstoffe zu vermeiden - Die Streuung von Messwerten zwischen unterschiedlichen Laboren in den gleichen Futtermittelproben wird durch Unterbrechung der Kühlkette durch unterschiedlichen Abbau von Wirkstoffen verstärkt Durch die Unterbrechung der Kühlkette bei der Verteilung der Ringversuchsproben kann es also auch bei dem vorliegenden homogenen Ringversuchsmaterial zu unterschiedlichem Abbau der Wirkstoffe gekommen sein. Dieser Sachverhalt kann zu erhöhten Vergleichsvariationskoeffizienten und zu verringerten Wiederfindungen geführt haben. Die Ergebnisse dieser Studien müssen bei der Durchführung der Validierungsarbeiten berücksichtigt werden. 4. Ringanalyse 4.1 Liste der Teilnehmer An der Ringuntersuchung haben sich mit Abgabe von Ergebnissen folgende Einrichtungen beteiligt: • Staatliche Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt, Karlsruhe • Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt, Institut für Tiergesundheit und Lebensmittelqualität GmbH, Kiel • Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt der LMS, Landwirtschaftsberatung, Mecklenburg-Vorpommern, Rostock • Sächsische Landesanstalt für Landwirtschaft, Leipzig • Landeslabor Brandenburg, Potsdam • Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt, Speyer, • LUFA Nord-West, Institut für Boden und Umwelt, Hameln • Zentralinstitut für Ernährungs- und Lebensmittelforschung (ZIEL), Freising • Thüringer Landesanstalt für Landwirtschaft, Jena • Landesanstalt für Landwirtschaft und Gartenbau des Landes Sachsen-Anhalt, Halle • Landesbetrieb Hessisches Landeslabor (LUFA), Kassel • Land- und Forstwirtschaftliches Versuchszentrum Südtirol, Laimburg • MUVA, Qualitäts- und Laborzentrum, Kempten • Niedersächsisches Landesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit, Oldenburg • Staatliches Veterinäruntersuchungsamt, Krefeld. 4.2 Verwendete Methoden In der Futtermittel-Probenahme- und –Analyse-Verordnung (BGBl I, 20<strong>04</strong>) wird festgelegt, dass "die Untersuchung von Stoffen auf Rückstände von Schädlingsbekämpfungs- 8
mitteln nach den für Lebensmittel geltenden Vorschriften" durchzuführen ist. Dabei seien die gemäß § 35 des Lebensmittel- und Bedarfsgegenständegesetzes erstellte amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren heranzuziehen und die dort für stoffgleiche Lebensmittel aufgeführten Analysenmethoden anzuwenden (AMTL.SAMMLUNG § 35 LMBG). Falls dort für bestimmte Stoffe keine Analysenmethode aufgeführt sei, müsste eine Analysenmethode angewendet werden, die dem Anhang der Richtlinie 85/91/EWG des Rates in der jeweils geltenden Fassung entsprechen. Für die Wirkstoffe Dithiocarbamate, die Wirkstoffe der Benomyl-Gruppe (Benomyl, Carbendazim und Thiopanat-Methyl), Chlormequat sowie Begasungsmittel sind in der genannten Sammlung von Untersuchungsverfahren jeweils Spezialmethoden aufgeführt. Als Multimethode, zur Erfassung im gleichen Analysenlauf einer hohen Zahl verschiedener Wirkstoffe, ist in der genannten Methodensammlung die Methode <strong>Nr</strong>. L00.00-34 (früher DFG S 19) aufgeführt. Diese Methode ist für die verschiedensten Einzelfuttermittel, die ausgewiesenen Lebensmitteln entsprechen, validiert. Für Mischfuttermittel, die analytisch zusätzliche Probleme mit sich bringen, ist die Methode L34 zur Zeit nicht validiert. Analysenverfahren der organischen Spurenanalytik gliedern sich grundsätzlich in die Abschnitte • Extraktion • Aufreinigung • Messung • Auswertung Nach dieser Untergliederung soll die Beschreibung der im Ringversuch verwendeten Methoden erfolgen. 4.2.1 Extraktionsverfahren Die Extraktion hat zur Aufgabe aus dem zu untersuchenden Material, hier dem Mischfuttermittel, die zu bestimmenden Analyte, hier Rückstände von Pflanzenschutzmitteln, möglichst erschöpfend herauszulösen. Das beigefügte Schema der Abb. 2 gibt eine Übersicht über die in der Pflanzenschutzmittelrückstandsanalytik beschriebenen und z. Z. verwendeten Extraktionsverfahren. Die linke Spalte gibt die Kurzbezeichnung des Verfahrens an, dann folgt eine stichpunktartige Beschreibung, im rechten Feld ist durch Zahlen dargestellt, wie oft eine Methode von den Teilnehmern des Ringversuchs angewandt worden ist. (Ein Labor hat zwei Methoden ausprobiert.) Die in der Übersicht genannten Methoden sind Teilmethoden (E1 bis E9) der genannten Multimethode L34 oder es sind Methoden, die der Methode L 34 in der Durchführungsweise gleichwertig sind (z. B. VDLUFA, Band VII, oder die sog. Quechers-Methode). 9
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2 Azoxystrobin 0,25 0,20 Toleranzgr
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4 Chlorthalonil 0,20 Toleranzgrenze
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6 Esfenvalerat/Fenvalerat 0,80 0,70
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8 Malathion / Malaoxon 3,5 3,0 Tole
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Anlage 4 Nachweis und Bestimmung vo
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im Injektor silanisiert, Injektor t
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7.3.2 Angabenweise der Ergebnisse I
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Bestätigen sich die Gehalte der gl
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78 Tabelle 1: Pestizide nach PM 3/1
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Tabelle 2: Fortsetzung Pestizid Ret
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Tabelle 3: Fortsetzung Pestizid Ret
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400 µl Lsg. Z. B. Malathion + Gamm
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10 Probe - 5. Messung 11 MTBE 12 LM
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Anlage 9 Vergleich des 0,25 mg/L St
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Anlage 11 Beispieltabellen für die
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