Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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Anlage 4<br />
Nachweis und Bestimmung von Pestiziden mittels Gaschromatographie-EI-Massenspektrometrie<br />
(Multi-Methode) 1<br />
Messung - Kalibrierung - Auswertung –<br />
1. Zweck und Anwendungsbereich<br />
Das beschriebene Verfahren ist ein Mess- und Auswerteverfahren zum qualitativen Nachweis<br />
und zur quantitativen Bestimmung von Pestiziden in mehr oder weniger aufgereinigten<br />
Extraktlösungen.<br />
Die Herstellung der Extraktlösungen und ihre Aufreinigung wird in eigenen Prüfmethoden<br />
beschrieben (DFG S 19 bzw. Methode <strong>Nr</strong>. 34 gemäß § 35 LMBG für pflanzliche Proben<br />
oder entsprechende Einzelfuttermittel und VDLUFA-Methode zur Aufbereitung von Futtermitteln<br />
zwecks Untersuchung auf Schädlingsbekämpfungsmittel).<br />
Das Verfahren wird zu Übersichtsanalysen in der Pestizidrückstandsanalytik verwendet<br />
(Multi-Matrix-Multi-Wirkstoff-Methode).<br />
Das Verfahren ist anwendbar auf verschiedenste pflanzliche Erzeugnisse (Ernteprodukte)<br />
und Futtermittel und auf Pestizide unterschiedlicher chemischer Strukturen, welche<br />
gaschromatographisch erfassbar sind.<br />
Die wesentlichen mit dieser Methode bearbeitbaren pflanzlichen Erzeugnisse, die auch als<br />
Einzelfuttermittel in Frage kommen, sind tabellarisch in der o.g. Methode <strong>Nr</strong>. 34 aufgelistet.<br />
Die Pestizide, welche z. Z. mit dieser Methode bearbeitet werden können, zeigen in alphabetischer<br />
Ordnung die Tabelle 1, neben anderen Eintragungen die Tabellen 2 und 3.<br />
Der praktizierte quantitative Arbeitsbereich der Methode spannt sich von 0,02 bis 0,3<br />
mg/kg, bezogen hinsichtlich Einwaage auf frisches Pflanzenmaterial.<br />
2. Begriffsbestimmungen<br />
Unter dem Begriff Pestizide werden die Wirkstoffe von Pflanzenschutzmitteln und Schädlingsbekämpfungsmitteln<br />
verstanden.<br />
3. Prinzip<br />
Die mehr oder weniger aufgereinigten Probenextraktlösungen enthalten die Pestizide im<br />
Gemisch, das mittels Kapillargaschromatographie aufgetrennt wird; die Komponenten<br />
werden anschließend durch Quadrupol-Massenspektrometrie im Selected-Ion-Monitoring<br />
(SIM)-Verfahren bei Elektronenstoß-Ionisation vermessen. Kriterien für den qualitativen<br />
Nachweis sind: Retentionszeiten, spezifische Massen und Massenintensitäts-Verhältnisse.<br />
Die quantitative Bestimmung erfolgt nach dem Extern-Standard-Verfahren, wobei zum<br />
Vergleich Kalibrierlösungen mit Matrixanteilen ("Standards in Matrix") verwendet werden.<br />
4. Chemikalien, stoffliche Hilfsmittel<br />
4.1 Helium, 99,996 %, nachgereinigt<br />
4.2 Perfluortributylamin (FC43), Eichsubstanz für die Massenspektrometrie, z. B. Agilent<br />
Technologies<br />
4.3 Vergleichssubstanzen (Pestizid-Standards), in Rein-Substanz, fest oder flüssig, zur<br />
Herstellung von Vergleichslösungen, z. B. von Ehrenstorfer; alphabetische Auflistung<br />
siehe Tabelle 1 (Anhang).<br />
4.4 Interne-Standard-Substanzen, in Reinsubstanz, fest oder flüssig, zum Beaufschlagen<br />
des Pflanzenmaterials vor der Extraktion: z. B. Gamma-Chlordan, Malathion,<br />
1 Bearbeiter: H. Jobst, Speyer <br />
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