Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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mittelte Wiederfindung nicht repräsentativ für das beschriebene Gesamtverfahren ist. Zielstellung<br />
war einzig und allein die Bereitstellung identischer Probenextrakte zur Feststellung<br />
der Größe des Meßfehlers – nicht eine optimale Wiederfindung!<br />
Die Messungen erfolgten im Mai 2005 mittels GC-MS an folgenden Geräten, wie in Tabelle<br />
8 zusammengestellt.<br />
Tabelle 8<br />
Meßgeräte der an den methodischen Zusatzarbeiten beteiligten LUFA<br />
LUFA Gerät Injektor Säule<br />
Halle Varian<br />
kalt (on-column) DB-5<br />
(Ion-Trap)<br />
Jena Agilent 6890 / 5973A heiss (splitless) HP-5ms<br />
(Quadrupol)<br />
Kassel Thermo Elektron /Polaris Q kalt (PTV)<br />
DB-5ms<br />
(Ion-Trap)<br />
Leipzig Agilent 6890 / 5973A heiss (splitless) HP-5ms<br />
(Quadrupol)<br />
Potsdam Agilent 6890 / 5973A<br />
(Quadrupol)<br />
kalt (KAS 4) HP-5ms<br />
5.3 Ergebnisse und Schlussfolgerungen aus den Untersuchungen mit einer<br />
standardisierten Futtermittelprobe<br />
Bei der Auswertung der Untersuchungsergebnisse der “standardisierten Futtermittelprobe”<br />
in fünf Einrichtungen konnten die in der Ausgangsfuttermittelprobe enthaltenen Wirkstoffe<br />
Malathion und Pirimiphosmethyl nicht berücksichtigt werden, da die beiden Verbindungen<br />
sowohl im Matrixkalibrierstandard als auch in der Probe in erheblicher Menge enthalten<br />
waren. Die in der nachfolgenden Tabelle 9 aufgelisteten Daten basieren auf den Untersuchungsergebnissen<br />
aus den fünf beteiligten Laboren.<br />
Tabelle 9: Ergebniszusammenstellung der durchgeführten Versuche mit standardisierter<br />
Probe<br />
Auswertevorgehen und<br />
verwendete Matrix für<br />
die Auswertung<br />
Kalibrierung nicht durch<br />
Nullpunkt,<br />
Orginalmatrix<br />
Kalibrierung durch<br />
Nullpunkt,<br />
Orginalmatrix<br />
Kalibrierung nicht<br />
durch Nullpunkt,<br />
Standardmatrix<br />
Kenngröße/ Einheit Soll MW v MW v MW v<br />
Wirkstoff [mg/kg] [mg/kg] [%] [mg/kg] [%] [mg/kg] [%]<br />
Azinphos-methyl 0,16 0,08 21,51 0,11 16,42 0,13 88,57<br />
Azoxystrobin 0,10 0,05 12,80 0,07 8,66 0,09 70,82<br />
Chlorpyrifos 0,08 0,05 27,16 0,05 27,12 0,06 0,00<br />
Chlorthalonil 0,20 0,02 17,47 0,02 24,01 0,02 59,88<br />
Deltamethrin 0,20 0,18 13,98 0,18 13,35 0,20 51,86<br />
Esfenvalerat/ Fenvalerat 0,36 0,28 14,09 0,28 12,38 0,33 30,23<br />
Iprodion 0,30 0,19 20,34 0,18 16,97 0,40 99,96<br />
Malaoxon 0,20 0,<strong>04</strong> 22,45 0,07 14,31 0,07 41,65<br />
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