Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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8.1.3 Überprüfung der Kalibrierung<br />
Dazu werden die unter 4.7 angeführten Kalibrierlösungen gemessen.<br />
Regelmäßig, in Zeitabständen je nach Erfordernis, wird die Kalibrierung erneuert.<br />
Nach der Vermessung einer Kalibrierlösung wird geprüft:<br />
Stimmen die in den Kalibriertabellen eingetragenen Retentionszeiten und Signalmesswerte<br />
(Counts) mit den aktuell gemessenen Werten überein?<br />
(Die Retentionszeiten-Abweichungen sollten < 0,<strong>04</strong> Min. sein, die Signalmesswerte<br />
sollten nicht mehr als +/- 10 %, relativ, abweichen.)<br />
8.2 Prüfung der Messwerte, nach Vermessung von Probenextrakt-Messlösungen<br />
Die Messausdrucke/Chromatogramme werden hinsichtlich folgender Gesichtspunkte<br />
geprüft:<br />
8.2.1 Sind die Substanzen richtig identifiziert?<br />
Sind die Signalformen der Massenchromatogramme in Ordnung (Halbwertsbreiten;<br />
tailing, leading, splitting; Interferenz-Andeutungen)?<br />
Stimmen die Retentionszeiten mit den zu erwartenden überein?<br />
(Streubreite normalerweise max. +/- 0,<strong>04</strong> Min. möglich.)<br />
Sind die relativen Retentionszeiten (in Bezug z. B. auf nächstliegende interne Standards)<br />
in Ordnung?<br />
(Abweichungen nur in der dritten Nachkommastelle.)<br />
Sind alle Massen registriert?<br />
Stimmen die Massenintensiviäts-Verhältnisse mit den zu erwartenden überein?<br />
(Streubreite normalerweise max ca. +/- 20 %, relativ.)<br />
(Die Prüfung der Massenintensitäts-Verhältnisse ist wesentlich, um falsche Positivbefunde<br />
zu verhindern.)<br />
8.2.2 Sind die Substanzen richtig quantifiziert?<br />
Die Quantifizierung bei der Pestizidanalytik erfolgt gewöhnlich nach dem Extern-<br />
Standard-Verfahren, unter Verwendung von Kalibrierlösungen, welche "Standards<br />
in Matrix" enthalten.<br />
Bei jeder Messserie wird auch eine Kalibrier-Lösung vermessen.<br />
Folgendes ist zu prüfen:<br />
Liegt der Messwert über dem Untergrundrauschen (dreimal Grundrauschen entspricht<br />
Nachweisgrenze)?<br />
Ist die Integrationsweise in Ordnung (Verlauf der Integrations-Basislinie)?<br />
Liegt der Messwert innerhalb des vorgegebenen Kalibrierbereichs?<br />
Der Kalibrierbereich ist definiert durch die Konzentrationen der zur Kalibrierung<br />
verwendeten Kalibrierlösungen (4.6).<br />
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