Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE
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PSA-Säule (C 5), (TRENKLE, A., 2005):<br />
LM Aceton/Hexan 1:1<br />
Volumen<br />
6ml<br />
SPE-Kartusche<br />
1000mg PSA<br />
Adsorbentien und Bondelut PSA (12256140) Fa. Varian<br />
Hersteller<br />
Konditionieren 8ml Aceton/Hexan 1:1<br />
Probeaufgabe<br />
0,5ml, 1min einziehen lassen<br />
Elution 1 10,5ml Aceton/Hexan 1:1<br />
LM-Wechsel<br />
Für GC: Aceton/Hexan <br />
Cyclohexan, Methyl-tert.-butylether,<br />
i-Octan, Toluol<br />
geeignet für<br />
Futtermittel insbesondere mit hohem<br />
Farbstoffgehalt (Trockengrünschnitt<br />
etc.)<br />
problematisch bei Gegenüber Basen empfindlichen<br />
Wirkstoffen wie Chlorthalonil<br />
6.2.3 Chromatographie über eine Minikieselgelsäule (C 6)<br />
Säulenchromatographische Reinigung des GPC-Eluates an einer kleinen Kieselgelsäule bei<br />
Abwesenheit von polychlorierten Biphenylen.<br />
Baustein C 1 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034<br />
oder<br />
Säulenchromatographische Reinigung des GPC-Eluates an einer kleinen Kieselgelsäule bei<br />
Anwesenheit von polychlorierten Biphenylen<br />
Baustein C 2 AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034<br />
6.3 Messung<br />
Zur Identifizierung und Quantifizierung der PSM-Wirkstoffe werden die massenspektrometrischen<br />
Bestimmungsverfahren bevorzugt. Es wurden mehr futtermittelrechtlich relevante<br />
Wirkstoffe massenspekrometrisch überprüft als die im nationalen Kontrollprogramm<br />
festgelegten 46 PSM-Wirkstoffe. Sollte künftig das Untersuchungsprogramm erweitert<br />
werden, liegen die MS-Daten schon vor und müssen nicht mehr erhoben werden.<br />
Die übrigen chromatographischen Messmethoden sollen nur dann zum Einsatz kommen,<br />
wenn der Wirkstoff keine optimalen Massenspektren liefert, in zu kleine Fragmente zerfällt<br />
oder Matrixbestandteile die Massenverhältnisse zu sehr verändern.<br />
6.3.1 Gaschromatographische Bestimmungen mit massenselektivem Detektor<br />
(MSD)<br />
Die AMTL. SAMMLUNG § 35 LMBG, 1999: Methode L00.0034 enthält nur eine kurze<br />
Beschreibung der gaschromatographischen Bestimmung von PSM-Wirkstoffen mittels<br />
Massenspektrometrie (Baustein D 4) ohne die Angabe der charakteristischen bzw. substanzspezifischen<br />
Massen. Für die Vergleichbarkeit der massenspektrometrischen Messungen<br />
ist es wichtig, die entsprechenden Bezugsmassen zu kennen. Deshalb werden die<br />
gaschromatographischen und massenspektrometrischen Bedingungen, d.h. die für die Messungen<br />
relevanten Massenfragmente in diesem Methodenvorschlag tabellarisch zusammengestellt.<br />
Die gaschromatographischen Messparameter müssen je nach Geräteausstattung der Laboratorien<br />
optimiert werden. Geeignet sind beispielsweise folgende Geräteeinstellungen:<br />
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