Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

Nachreinigung an Kieselgel
L34-C1,C2
Kieselgel, 1 g (1,5 % Wasser)
+2 + 6 ml Hexan
(ca. 17 g KG, aktiv, + 100ml PE
ca. 22 g KG, + 200 ml Hexan) 1)
+2 +6 ml Hex/Tol 65 + 35
(ca. 17 g KG, + 100 ml PE/AC 9 + 1) 2)
+ 2 + 6 ml Tol
+ 2 + 6 ml Tol/Ac 95 + 5
+ 2 + 6 ml Tol/Ac 80 + 20
+ 2 + 6 ml Aceton
3
Nachreinigung an C18
Supelco: Bulletin 900 (1996)
Nachreinigung an
Aktivkohle 3) ) und
Aminopropyl-Kieselgel
Fillion, et al. (1995);
Supelco: Bulletin 900 (1996)
Nachreinigung an PSA 4) -
Kieselgel)
Anastassiades, JAOAC
(2003)
Reinigung an
Aktivkohle/Kieselgel
DFG S 8
1) (VDLUFA VII), 3.3.2.2, 3.3.5.2
2) (VDLUFA VII, 3.3.2.2
3) Aktivkohle , graphitiert/Celite. 1 + 4
Probe (5g)
+ C18 (0,5g), + ACN (14ml)
einengen z. Tr.
Lösen in ACN/Tol 3+1
Probe (2,5 g)
ENVI-carb (0,5 g) + Amino-propyl-Kieselgel
(0,36 g)
+ ACN/TOL 3 + 1 (22 ml)
einengen z. Tr.
Probe ( 6 g)
+ PSA (0,15 g)
+ MgSulfat (0,9 g)
schütteln (0,5 m)
zentrifugieren ( 1 min, 3000 Upm)
Probe (20g)
+ AK/KG 1 + 15 ( 16 g)
+ DCM + Tol + Ac 10 +2+2 (140 ml)
4
3
5
3
4) Si (CH 2 ) 5 - NH - (CH 2 ) 2 -NH 2
Abbildung 4: Nachreinigungsverfahren nach GPC
Durchführungsweise:
Der im Elutionsmittel aufgenommene Probenextrakt wird auf eine C18-Festphasensäule
(0,5 g C18-Material) gebracht und anschließend mit z. B. 14 ml Acetonitril eluiert. Anschließend
wird schonend zur Trockene eingeengt und der Rückstand in einem Gemisch
aus Aceton und Toluol (3+1) gelöst. Eine Aktivkohle-Säule (0,5 g ENVI-Carb) wird auf
eine Säule gesteckt, die mit 0,36 g Amino-Propyl-Kieselgel gefüllt ist. Der im Elutionsmittel
gelöste Probenextrakt, entsprechend 2,5 g Probe, wird aufgetragen und anschließend
erfolgt die Elution mittels eines Gemisches aus Acetonitril und Toluol (3+1) mit insgesamt
22 ml. Bei der Reinigung mit PSA wird der Acetonitril-Extrakt der Probe (6 g Probe) mit
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