Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

Tabelle 13
Fortsetzung
Wirkstoff MS-MS-Experiment 1 MS-MS-Experiment 2 MS-MS-Experiment 3
MF TF KE [V] MF TF KE [V] MF TF KE [V]
Tetrachlorvinphos 329 109 - 10 331 109 - 15 -- -- --
Thiabendazol 174 174 - 10 201 174 - 15 -- -- --
Tolylfluanid 137 91 - 20 238 137 - 15 -- -- --
Triadimefon 208 111 - 20 208 127 - 15 208 181 - 15
Triadimenol 112 112 - 10 128 65 - 20 128 128 - 15
Triazophos 161 91 - 20 161 77 - 20 -- -- --
Vinclozolin 198 145 - 20 212 145 - 20 212 172 - 20
MF = Mutterfragment; TF = Tochterfragment; KE = Kollisionsenergie
Flüssigkeitschromatographie mit MS-MS, (SUCKRAU, J. 2005) (M 5):
Die LC-Bedingungen müssen je nach Geräteausstattung der Laboratorien optimiert werden.
Geeignet sind beispielsweise folgende Messbedingungen und Gerätekombinationen:
LC-System
HPLC-Pumpe:
Probengeber:
Säule:
G1312A Binary Pump aus System HP1100
G1313A aus System HP1100
Stahlsäule Aqua 5µ C18 125 Å, Länge 50 mm, innerer Durchmesser
2 mm (z.B. Fa. Phenomenex)
Mobile Phase A: Methanol-Wasser oder Acetonitril-Wasser-Gemisch (2 + 8) mit 5
mmol/l Ammoniumformiat
Mobile Phase B: Methanol-Wasser oder Acetonitril-Wasser-Gemisch (9 + 1) mit 5
mmol/l Ammoniumformiat
Fluss:
0,2 ml/min
Säulentemperatur: 20 °C
Gradientenprogramm: Linearer Gradient aus den mobilen Phasen A und B:
0 bis 11 min von 100 % A auf 100 % B
von 11 bis 23 min 100 % B
von 23 bis 25 min von 100 % B auf 100 % A
von 25 bis 36 min 100 % A
(Wartezeit bis zur nächsten Probenaufgabe)
MS-MS-System
Gerät: PE Biosystems API 2000
Ionenquelle: Turbo Ion Spray (ESI)
Geräteeinstellungen
Ion polarity: positiv
Curtain gas: 35 psi Stickstoff
Collision gas: 2 units Stickstoff
Ion Spray Voltage: 5500 V
Gas 1:
60 psi Stickstoff
Gas 2:
60 psi Stickstoff
Temperature gas 2: 400 °C
35