Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

1 Einleitung
1.1 Hintergrund der anstehenden Problematik
Mit der Übertragung der Pflanzenschutzmittelhöchstmengenverordnung Lebensmittel auch
auf den Bereich Futtermittel in 2001 wurde nicht gleichzeitig geregelt, wie die Validierung
der anzuwendenden Methoden aus dem Lebensmittelbereich für die teilweise sehr unähnliche
Matrix Futtermittel mit ihren ganz speziellen analytischen Problemen durchgeführt
werden kann und soll. Über die in § 35 des LMBG L00.0034 unter dem Synonym DFG S
19 beschriebene methodische Vorgehensweise hinaus sind andere methodische Ansätze
vorzunehmen, um die Untersuchung auf alle Wirkstoffe durchführen zu können.
Zur Zeit existiert eine Regelung, daß nur Futtermittel auf Pflanzenschutzmittel (PSM)
untersucht werden, die Lebensmitteln gleich sind (Getreide, Möhren, Erbsen u.a.).
Weiterhin soll mit dem Multiwirkstoffverfahren nach § 35 LMBG nur auf eine Palette von
insgesamt 46 Wirkstoffen untersucht werden und nicht auf alle in der Verordnung genannten.
Zusätzlich zu den jetzt schon verlangten Spezialanalysen auf die Methomyl-,
Dithiocarbamat- und die Benomylgruppe so wie die Thioetherphosphorsäureesterinsektizide
werden weitere Spezialmethoden für die Bestimmung von PSM in Futtermitteln eingeführt
werden müssen, wenn die gesamte Wirkstoffpalette der ca. 200 gesetzlich relevanten
Pflanzenschutzmittelkomponenten analytisch abgedeckt werden muss. Die Forderung
steht allgemein im Raum, nicht nur alle Wirkstoffe zu untersuchen, sondern insbesondere
auch Mischfutter und andere Einzelfuttermittel, die nicht Lebensmittel sind, in die
Untersuchung einzubeziehen. In einigen Untersuchungseinrichtungen finden solche Untersuchungen
mittlerweile statt, obwohl die Methodik nicht validiert ist. Im Zweifelsfalle
könnte ein Rechtsstreit für die jeweilige Behörde zum Nachteil ausgehen.
Die Fachgruppe XI des VDLUFA arbeitet seit längerem an dieser Thematik, in einzelnen
Anstalten existiert ein umfangreiches Detailwissen, und es hat sich in der Analytik von
Futtermitteln ein großer praktischer Erfahrungsschatz herausgebildet.
1.2 Bisherige Arbeiten des Auftragnehmers und Stand der methodisch-analytischen
Arbeiten in der Fachgruppe XI des VDLUFA
Es wurden 2 Ringanalysen für die Untersuchung von Pflanzenschutzmitteln durchgeführt.
Die Ergebnisse zeigen, daß die Analytik von den Teilnehmern beherrscht wird und der
Vergleich mit Ergebnissen aus den USA den Gleichstand im analytischen Können belegt.
Aus diesen Ringversuchen kann insbesondere abgeleitet werden, daß vergleichbare Extraktionsverfahren
zu dem klassischen Verfahren mit Acetonitril existieren. Die Fachgruppe
Umweltanalytik hat ein Extraktionsverfahren entwickelt, das für die Extraktion von
CKW, PCB, Herbizide, PAK und eben auch für die Extraktion von PSM geeignet ist. Alternativ
wurde die Anwendbarkeit des ASE-Verfahrens (Accelerated Solvent Extraction)
auf die Bestimmung von PSM in Futtermitteln überprüft. Beide Verfahren würden die
Analytik zumindest im Extraktionsschritt wesentlich vereinheitlichen.
Für die Nachreinigung nach der Gelchromatographie sind spezielle Reinigungsverfahren
zu entwickeln, zu überprüfen und zu validieren, die Interferenzen bei der Endbestimmung
vermeiden oder reduzieren. Dies passiert zum Beispiel mit entsprechenden Kartuschen.
Die Problematik wird in der Fachgruppe XI bearbeitet.
Insbesondere die Analytik von fettreichen Mischfuttermitteln bis hin zu reinen Fetten stellt
weiterhin ein großes Problem dar. Zur Zeit werden verschiedene Verfahren zur
Fettabtrennung verglichen und überprüft.
Stand der Technik ist der Einsatz der Massenspektrometrie als Endbestimmungsverfahren
in der Routine. Dieses Verfahren läßt die Bestimmung einer weitaus größeren Palette von
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