Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

7.3.2 Angabenweise der Ergebnisse
Im Untersuchungsbericht werden die Analysenergebnisse in Form von Massengehalten
(mg/kg), mit zwei Nachkommastellen, angegeben. Die Massengehalte
werden auf frisches Pflanzenmaterial bzw. Original-Futtermittel (12 % Wassergehalt)
bezogen.
Werden Pestizid-Rückstände bei der unteren Grenze des praktischen Arbeitsbereiches
nicht gefunden, so erfolgt die Angabe "n.n." (= nicht nachweisbar) unter Nennung
der Nachweisgrenzen.
Werden Pestizid-Rückstände gefunden, deren Gehalt unterhalb der Quantifizierungsgrenze
liegt, so erfolgt die Angabe "u. B." (unterhalb der Bestimmungsgrenze)
oder " < ...".
Die Ergebnis-Unsicherheit beträgt gemäß Literatur (10.5) für pflanzliche Matrices
im Gehaltsbereich 0,01 bis 3 mg/kg +/- 60 % relativ.
8. Qualitätssichernde Maßnahmen / Prüfung der Betriebsfähigkeit des Verfahrens
Zur Prüfung, ob das Analysenverfahren in Ordnung ist, wird allgemein folgendermaßen
vorgegangen:
Zuerst wird das Messsystem geprüft, ob es funktionsfähig ist und richtige Werte
liefert. Dies erfolgt, bevor die eigentlichen Messungen durchgeführt werden, aber
auch während oder nach Abschluss einer Messserie. Periodisch erfolgt die Überprüfung
und erforderlichenfalls Korrektur der Fraktionsbereiche der Gelchromatographie.
Das Gesamtverfahren wird hinsichtlich seiner Richtigkeit einerseits durch regelmäßig
stattfindende Wiederfindungs-Kontrollen und Gesamtblindwert-Analysen, andererseits
durch die jeder Probe zugesetzten internen Standards getestet.
8.1 Prüfung des Messsystems vor den eigentlichen Messungen
8.1.1 Anhand der massenspektrometrischen Vermessung einer Eichsubstanz (4.2), sogenanntes
Tunen, ist der Zustand des Massenspektrometers zu testen (Dichtigkeit,
Vakuum, Untergrund) sowie die massenspektrometrische Auflösung und Ansprechempfindlichkeit
zu optimieren und die Massenskala zu justieren. Weitere
Kontrollen (optional): Messung des Hochvakuums (mittels Ion dauge); Tests auf
Gegenwart von Luft und Wasser; Lecksuche mittels Argon.
8.1.2 Anhand der Vermessung einer geeigneten Kalibrier-Lösung (4.7) wird der Zustand
des gesamten Messsystems (GC-MS) überprüft.
Wichtige Gesichtspunkte sind:
Höhe und Verlauf des chromatographischen Untergrunds
Vorhandensein evtl. Fremdsignale
Ergeben alle Pestizide der Kalibrierlösung gaschromatographische Signale?
Signalformen
gaschromatographische Trennleistung (Signalschärfe; Halbwertsbreiten)
gaschromatographische Trennselektivität (Fähigkeit des chromatographischen
Systems, kritische Signalpaare aufzutrennen)
74