Forschungsprojekt Nr. 04 HS 042 Thema: Methodische ... - BLE

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Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten e.V. Geschäftsstelle, c/o Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt Speyer, Obere Langgasse 40, 67346 Speyer Tel. +49 (0) 6323 - 136121, Fax +49 (0)6232 – 136122 E-Mail: info@vdlufa.de, Internet: http://www.VDLUFA.de
Inhaltsverzeichnis Seite 1 Einleitung 1 1.1 Hintergrund der anstehenden Problematik 1 1.2 Bisherige Arbeiten des Auftragnehmers und Stand der methodisch-analytischen Arbeiten in der Fachgruppe XI des VDLUFA 1 1.3 Gesamtziel des Projektes 2 2 Zeitplan 2 3 Beschreibung des Ringanalysenmaterials und der Präparation 3 3.1 Gesichtspunkte zur Auswahl des Futtermittels 3 3.2 Gesichtspunkte zur Auswahl der Wirkstoffe 3 3.3 Probenvorbereitung und Dotierung 4 3.4 Homogenitätstest 5 3.5 Stabilitätstest 7 4 Ringanalyse 8 4.1 Liste der Teilnehmer 8 4.2 Verwendete Methoden 8 4.2.1 Extraktionsverfahren 9 4.2.2 Aufreinigungsverfahren 11 4.2.2.1 Abtrennen von Fett 11 4.2.2.2 Nachreinigung mit GPC 12 4.2.3 Messung und Auswertung 14 4.2.4 Statistische Auswertung 15 4.3 Ergebnisse 15 4.4 Bewertung 17 4.4.1 Bewertung der Extraktionsverfahren 17 4.4.2 Bewertung der Aufreinigungsverfahren 18 4.4.2.1 GPC 18 4.4.2.2 Nachreinigung nach GPC 18 4.4.2.3 Messung und Auswertung 18 5 Weitere methodische Arbeiten 19 5.1 Erfahrungen bei der Analytik von Pflanzenschutzmittelwirkstoffen in Futtermitteln 19 5.2 Untersuchungen zur Bestimmung des Einfluss von Messung und Auswertung auf das Ergebnis des Ringversuchs - Beschreibung der Versuchsdurchführung 23 5.3 Ergebnisse und Schlussfolgerungen aus den Untersuchungen mit einer standardisierten Futtermittelprobe 24 6 <strong>Methodische</strong> Empfehlungen 25 6.1 Extraktionsverfahren 25 6.2 Chromatographische Aufreinigung 26 6.2.1 Gelpermeationschromatographie 26 6.2.2 Festphasenextraktion 26 6.2.3 Chromatographie über eine Minikieselgelsäule 28 6.3 Messung 28 6.3.1 Gaschromatographische Bestimmung mit massenselektivem Detektor 28 6.3.2 Bestimmung mittels doppelter Massenfragmentierung (MS-MS-Verfahren) 32 6.3.3 Sonstige chromatographische Bestimmungsverfahren 36 6.4 Auswertung 37 6.4.1 Matrixkalibration 37 6.4.2 Mehrpunktkalibration 37
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Seite 5: Verzeichnis der verwendeten Abkürz
Seite 8 und 9: Wirkstoffen zu als die GC mit ECD,
Seite 10 und 11: der Fachgruppe XI des VDLUFA zehn W
Seite 12 und 13: FM, pelletiert (Alleinfutter für F
Seite 14 und 15: werden kann. Die Zunahme des Gehalt
Seite 16 und 17: L34 - E1: (Wasser >70, Fett < 2,5)
Seite 18 und 19: GPC 15 L34, - L38/3/10/11: „Biobe
Seite 20 und 21: 0,15 g PSA-Reagenz und 0,9 g Magnes
Seite 22 und 23: Aussage zur Präzision: Die relativ
Seite 24 und 25: Bei entsprechender apparativer Auss
Seite 26 und 27: Tabelle 6: Fortsetzung Wirkstoff Be
Seite 28 und 29: Tabelle 6: Fortsetzung Wirkstoff Tr
Seite 30 und 31: mittelte Wiederfindung nicht reprä
Seite 32 und 33: Extraktionsverfahren 3 (E 3): Extra
Seite 34 und 35: PSA-Säule (C 5), (TRENKLE, A., 200
Seite 36 und 37: Tabelle 10: Wirkstoff 30 Fortsetzun
Seite 38 und 39: Tabelle 11 Fortsetzung Wirkstoff Ha
Seite 40 und 41: Gaschromatographie mit GC-MS-MS (Tr
Seite 42 und 43: Resolution MS 1: Resolution MS 2: D
Seite 44 und 45: 6.4.3 Validierung Die Methode ist e
Seite 46 und 47: Probenvorbereitung 1. Trockenes Pro
Seite 48 und 49: den kann. Im Kapitel 6 werden die v
Seite 50 und 51: 10 Anhang Anlage 1: Deklaration des
Seite 58 und 59:
Anlage 3: Ringversuchsauswertungen
Seite 60 und 61:
3 Chlorpyriphos 0,14 Toleranzgrenze
Seite 62 und 63:
5 Deltamethrin 0,45 0,40 Toleranzgr
Seite 64 und 65:
7 Iprodion 0,80 0,70 0,60 Toleranzg
Seite 66 und 67:
9 Pirimiphosmethyl 0,040 0,035 Tole
Seite 68 und 69:
2 Azoxystrobin 0,25 0,20 Toleranzgr
Seite 70 und 71:
4 Chlorthalonil 0,20 Toleranzgrenze
Seite 72 und 73:
6 Esfenvalerat/Fenvalerat 0,80 0,70
Seite 74 und 75:
8 Malathion / Malaoxon 3,5 3,0 Tole
Seite 76 und 77:
Anlage 4 Nachweis und Bestimmung vo
Seite 78 und 79:
im Injektor silanisiert, Injektor t
Seite 80 und 81:
7.3.2 Angabenweise der Ergebnisse I
Seite 82 und 83:
Bestätigen sich die Gehalte der gl
Seite 84 und 85:
78 Tabelle 1: Pestizide nach PM 3/1
Seite 86 und 87:
Tabelle 2: Fortsetzung Pestizid Ret
Seite 88 und 89:
Tabelle 3: Fortsetzung Pestizid Ret
Seite 90 und 91:
400 µl Lsg. Z. B. Malathion + Gamm
Seite 92 und 93:
10 Probe - 5. Messung 11 MTBE 12 LM
Seite 94 und 95:
Anlage 7 Auswertung: Kalibrierung l
Seite 96 und 97:
Anlage 9 Vergleich des 0,25 mg/L St
Seite 98 und 99:
Anlage 11 Beispieltabellen für die
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